方案概述
前言：
苘麻子为锦葵科植物苘麻的种子。别名青麻子。种子三角状肾形，种皮坚硬。其中，亚油酸是苘麻子中的重要活性成分之一，具有降低胆固醇、预防心血管疾病、促进新陈代谢等药理作用。因此，准确测定苘麻子中亚油酸含量对保证其质量和药效具有重要意义。据最新的《国家药典委员会关于苘麻子国家药品标准草案的公示》，新标准草案新增了苘麻子药材中亚油酸的含量测定方法，并对苘麻子中亚油酸含量的限度范围进行了规定（本品按干燥品计算，含亚油酸不得少于0.30%。）
本篇文章参考了最新的《国家药典委员会关于苘麻子国家药品标准草案的公示》中修订的含量测定项下高效液相色谱法色谱条件，采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器对苘麻子样品中亚油酸进行检测。实验结果显示，亚油酸色谱峰的理论塔板数高于2000，满足实验分析需求。亚油酸对照溶液（200μg/mL）重复进样6次，保留时间RSD值为0.068%，峰面积RSD值为0.355%，重复性较好。亚油酸检出限为0.0133μg/mL，定量限为0.0442μg/mL。取苘麻子作为测试样品，根据亚油酸标准品色谱峰保留时间进行定性，对苘麻子样品中亚油酸进行检测。结果显示，苘麻子含亚油酸0.59 %，满足新标准中大于0.30 %的要求。说明了该方法配备英国365集团官网LC3200系列仪器满足对苘麻子药材中亚油酸含量检测需求。
关键词：亚油酸；高效液相色谱法；紫外检测器；苘麻子。
1.实验方法
1.1 仪器配置
表1 高效液相色谱系统配置清单
序号 | 名称 | 数量 |
1 | LC3200系列高效液相色谱仪 | 1 |
2 | P3200B二元高压梯度泵 | 1 |
3 | UV3200 紫外-可见光检测器 | 1 |
4 | CT3200全温度柱温箱 | 1 |
5 | AS3200全自动进样器 | 1 |
1.2 实验材料及辅助设备
亚油酸标准品；
磷酸；
甲醇：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
分析天平；
微孔滤膜：孔径0.22μm；
超声波清洗机。
1.3 测试条件
表2实验色谱条件
实验色谱条件 | |||
色谱柱 | 诺谱Nova Atom C18色谱柱 | ||
流速 | 1.0mL/min | ||
柱温 | 30℃ | 检测波长 | 203nm |
进样量 | 10μL | ||
流动相 | 乙腈：0.1%磷酸溶液=90：10 | ||
1.4 溶液配制
1.4.1亚油酸标准储备液（200μg/mL）
取亚油酸对照品适量，精密称定，用甲醇溶解，混匀，使其浓度为200μg/mL，2-8℃避光保存。
1.4.2亚油酸标准溶液（20μg/mL）
准确称取亚油酸标准储备液（200μg/mL），用甲醇溶解，混匀，使其浓度为20μg/mL，2-8℃避光保存。
2.结果与讨论
2.1系统适用性
图1 亚油酸对照溶液（200μg/mL）色谱图
表3 系统适用性溶液色谱参数
化合物名 | 保留时间（min） | 峰面积 | 理论塔板数 |
亚油酸 | 8.059 | 4378.687 | 16215 |
说明：由上述谱图可见，亚油酸色谱峰的理论塔板数高于2000，满足实验分析需求。
2.2 重复性
图3 亚油酸对照溶液（200μg/mL）重复性色谱图
表4亚油酸对照溶液（200μg/mL）重复性色谱参数
序号 | 样品名称 | 保留时间 | 峰面积 | 理论塔板数 |
1 | 亚油酸对照溶液（200μg/mL) | 8.059 | 4378.687 | 16215 |
2 | 亚油酸对照溶液（200μg/mL) | 8.062 | 4422.299 | 15936 |
3 | 亚油酸对照溶液（200μg/mL) | 8.059 | 4409.822 | 16126 |
4 | 亚油酸对照溶液（200μg/mL) | 8.073 | 4408.610 | 16081 |
5 | 亚油酸对照溶液（200μg/mL) | 8.065 | 4406.289 | 16071 |
6 | 亚油酸对照溶液（200μg/mL) | 8.068 | 4389.956 | 16234 |
平均 | N/A | 8.064 | 4402.610 | N/A |
RSD（%） | N/A | 0.068 | 0.355 | N/A |
说明：亚油酸对照溶液（200μg/mL）重复进样6次，保留时间RSD值为0.068%，峰面积RSD值为0.355%，重复性较好。
2.3 检出限
图4 亚油酸溶液（10μg/mL）色谱图
表5 亚油酸溶液（10μg/mL）色谱参数
化合物名 | 保留时间 | 峰面积 | 理论塔板数 | 信噪比 | 检出限 （μg/mL） | 定量限 （μg/mL） |
亚油酸 | 7.898 | 226.121 | 16354 | 2261.172 | 0.0133 | 0.0442 |
说明：以信噪比（S/N）为3确定检出限（LOD），亚油酸检出限为0.0133μg/mL。以信噪比（S/N）为10确定定量限（LOQ），亚油酸定量限为0.0442μg/mL。
2.4 样品测试
取苘麻子样品粉末（过二号筛）约 1 g，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 400W， 频率 40 kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。
图5 苘麻子样品色谱图
表6 苘麻子样品亚油酸色谱峰色谱参数
化合物名 | 保留时间 | 峰面积 | 理论塔板数 | 亚油酸浓度 |
亚油酸 | 8.025 | 5184.171 | 16215 | 0.59% |
说明：根据亚油酸标准品色谱峰的保留时间进行定性，对苘麻子样品中亚油酸进行检测。结果显示，苘麻子含亚油酸0.59 %，满足新标准中大于0.30 %的要求。
2.5 注意事项
（1） 亚油酸长期暴露空气中易氧化变硬，制备好的亚油酸相关溶液应于2-8℃避光保存；
（2） 在制备相关溶液时需要注意佩戴好实验室防护用品。
3.结论
本篇文章参考了最新的《国家药典委员会关于苘麻子国家药品标准草案的公示》中修订的含量测定项下高效液相色谱法色谱条件，采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器对苘麻子样品中亚油酸进行检测。实验结果显示，亚油酸色谱峰的理论塔板数高于2000，满足实验分析需求。亚油酸对照溶液（200μg/mL）重复进样6次，保留时间RSD值为0.068%，峰面积RSD值为0.355%，重复性较好。亚油酸检出限为0.0133μg/mL，定量限为0.0442μg/mL。取苘麻子作为测试样品，根据亚油酸标准品色谱峰保留时间进行定性，对苘麻子样品中亚油酸进行检测。结果显示，苘麻子含亚油酸0.59 %，满足新标准中大于0.30 %的要求。说明了该方法配备英国365集团官网LC3200系列仪器满足对苘麻子药材中亚油酸含量检测需求。
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