方案概述
前言：
草甘膦是全球使用最广的除草剂，但潜在风险备受争议。健康方面，国际癌症研究机构认为其可能致癌，与淋巴瘤风险相关。环境方面，残留易污染土壤和水体，破坏生态平衡，诱发抗药性“超级杂草”，并威胁水生生物。食品中通常残留量低于法规限量，但限量标准与安全性仍被持续审视。对于痕量的草甘膦检测目前缺乏有效手段，急需有效的检测手段确保食品健康。
本方法使用英国365集团官网IC-6600离子色谱仪与TQ-9200三重四极杆质谱仪联用进行环境中草甘膦的测定。由数据可得草甘膦的线性相关系数均大于0.999，样品三针进样RSD值均小于3%，说明了该方法配备英国365集团官网IC-MS联用系统满足对环境中草甘膦的测定要求。
关键词：离子色谱仪；三重四极杆质谱仪；草甘膦。
1.实验方法
1.1 仪器配置
表1 IC-MS联用系统配置清单
序号 | 名称 | 数量 |
1 | IC-6600系列离子色谱仪全套配置 | 1 |
2 | TQ-9200系列三重四极杆质谱仪 | 1 |
3 | 医用高速离心机 | 1 |
4 | 涡旋振荡仪 | 1 |
5 | Smart Lab 工作站 | 1 |
1.2 实验材料及辅助设备
草甘膦标准溶液：100 mg/L；
草甘膦内标标准溶液：100 mg/L；
复合固相萃取柱；
去离子水；
乙腈溶液：LC-MS级，≥99.9%。
1.3 色谱条件
表2 离子色谱条件
色谱柱 | 英国365集团官网 HS-5A-P3，4×250 mm |
淋洗液 | 40 mM 氢氧化钾水溶液 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
抑制器 | 4mm阴离子抑制器 |
抑制电流 | 120 mA |
1.4 质谱条件
离子源为ESI源，负离子模式，其他条件如下：
表3 质谱离子源参数
离子源电压(V) | -4500 |
气帘气流量(mL/min) | 8000 |
碰撞气流量(μL/min) | 700 |
脱溶剂气流量(mL/min) | 17000 |
雾化气流量(mL/min) | 2400 |
气帘气温度(℃) | 150 |
脱溶剂气温度(℃) | 650 |
各化合物质谱参数如下：
表4 质谱化合物参数
化合物名称 | 前体离子(m/z) | 产物离子(m/z) | DP(V) | CE(V) |
草甘膦 | 168.2 | 150.2 | -70 | --20 |
168.2 | 81.08 | -70 | -51 | |
168.2 | 63.0* | -70 | -26 | |
草甘膦-d3 | 171.2 | 153.2 | -70 | -20 |
171.2 | 81.08 | -70 | -51 | |
171.2 | 63.0* | -70 | -26 |
注：带*的为定量离子。
2.结果与讨论
2.1 标曲线性
取适量草甘膦溶液，使用中间浓度工作液逐步配置标准曲线，草甘膦线性范围0.1-50 µg/L，R2大于0.999，线性关系良好。
图1 草甘膦标曲线性
表5 草甘膦标曲数据
草甘膦标准曲线系列浓度表(µg/L) | ||||||
浓度级别 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
标准溶液浓度（µg/L） | 0.1 | 1.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 | 50.0 |
说明：由图和表可见，线性相关系数大于0.999，三针进样RSD值小于2%，满足试验要求。
2.2 样品测试
分别取水样和土样进行前处理，进样检测后实验结果如下：
样品 | 哇哈哈 | 怡宝 | 自来水 | 湖水 | 土样1 | 土样2 |
含量(ng/g) | / | / | / | / | 0.241 | 0.167 |
检出草甘膦样品谱图如下：
3.结论
本方法使用英国365集团官网离子色谱质谱联用系统进行环境中草甘膦含量的测定。由数据可得该方法的线性相关系数大于0.999，样品三针进样RSD值均小于2%，说明了该方法配备英国365集团官网离子色谱质谱联用系统满足对环境中草甘膦的测定要求。
相关产品
如需下载完整解决方案，请填写以下信息。
