首页

方案概述

前言：

苯系物是苯及其衍生物的总称，主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等芳香族有机化合物。这类物质广泛存在于工业生产、汽车尾气、装修材料（如油漆、涂料、胶黏剂）以及日常用品中。苯系物具有挥发性强、毒性大的特点，其中苯被国际癌症研究机构（IARC）列为Ⅰ类致癌物，长期接触会导致再生障碍性贫血、白血病等血液系统疾病，并对中枢神经系统、生殖系统及胎儿发育造成严重危害。本篇文章参考了《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ 584-2010），采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器对环境空气苯系物进行检测。

关键词：苯系物；气相色谱；FID检测器；环境空气。

1.实验方法

1.1仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	GC6100气相色谱仪	1
2	FID检测器	1
3	ALS6100自动进样器	1

1.2 实验材料及辅助设备

二硫化碳中8种苯系物标准储备溶液（100μg/mL）；

二硫化碳：GC级；

氮气；

氢气发生器；

空气发生器。

1.3 测试条件

色谱柱：Wax毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.5μm；

程序升温：柱初始温度50℃，保持5分钟；以5℃/min速率升温至90℃保持1分钟；

载气：高纯氮；

柱流量：3mL/min；

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

空气流量：300mL/min；

氢气流量：40mL/min;

尾吹流量：25mL/min;

进样量：1μL；

进样方式：分流进样，分流比5：1。

1.4 溶液配制

1.4.1苯系物线性标准工作溶液

准确吸取苯系物标准储备液（100μg/mL），用二硫化碳稀释，配制质量浓度依次为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL和50μg/mL的标准工作溶液。

1.4.2苯系物检出限溶液（0.1μg/mL）

准确吸取苯系物标准溶液（0.5μg/mL）适量，用二硫化碳溶解，稀释制成浓度为0.1μg/mL的检出限溶液。

2.结果与讨论

2.1 标样定性试验

图1 二硫化碳试剂空白色谱图

图2 苯系物标准溶液（10μg/mL）色谱图

表2 苯系物标准溶液（10μg/mL）色谱参数

化合物名	保留时间（min）	峰面积	理论塔板数	分离度
苯	3.122	32.671	12073	16.664
甲苯	5.171	34.550	24442	19.847
乙苯	7.755	35.355	58681	1.756
对二甲苯	7.979	35.200	62781	1.591
间二甲苯	8.182	35.647	66438	8.021
异丙苯	9.212	35.428	80327	2.453
邻二甲苯	9.526	35.652	91419	18.495
苯乙烯	11.780	35.448	160231	N/A

说明：由上述谱图可见，苯系物各物质间色谱峰的分离度均大于1.5，满足实验分析需求。

2.2 重复性

图3 苯系物标准溶液（10μg/mL）重复性色谱图

表3 组分苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	苯	3.121	32.320
2		3.121	32.395
3		3.123	32.715
4		3.123	32.244
5		3.122	32.180
6		3.123	32.558
平均	N/A	3.122	32.402
RSD（%）	N/A	0.031	0.622

表4 组分甲苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	甲苯	5.171	34.269
2		5.170	34.237
3		5.172	34.647
4		5.172	34.225
5		5.170	34.178
6		5.173	34.513
平均	N/A	5.171	34.345
RSD（%）	N/A	0.023	0.551

表5 组分乙苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	乙苯	7.755	34.984
2		7.756	34.960
3		7.756	35.422
4		7.757	34.936
5		7.756	34.761
6		7.756	35.345
平均	N/A	7.756	35.068
RSD（%）	N/A	0.008	0.735

表6 组分对二甲苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	对二甲苯	7.981	34.849
2		7.980	34.898
3		7.980	35.271
4		7.981	34.845
5		7.980	34.700
6		7.981	35.256
平均	N/A	7.980	34.970
RSD（%）	N/A	0.007	0.678

表7 组分间二甲苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	间二甲苯	8.183	35.231
2		8.182	35.284
3		8.184	35.731
4		8.183	35.270
5		8.183	35.218
6		8.184	35.682
平均	N/A	8.183	35.403
RSD（%）	N/A	0.009	0.670

表8 组分异丙苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	异丙苯	9.213	35.047
2		9.214	35.062
3		9.215	35.517
4		9.215	34.978
5		9.213	34.860
6		9.214	35.397
平均	N/A	9.214	35.143
RSD（%）	N/A	0.010	0.728

表9 组分邻二甲苯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	邻二甲苯	9.527	35.342
2		9.527	35.329
3		9.529	35.769
4		9.527	35.251
5		9.526	35.112
6		9.527	35.658
平均	N/A	9.527	35.410
RSD（%）	N/A	0.010	0.710

表10 组分苯乙烯重复性色谱参数

序号	组分	保留时间	峰面积
1	苯乙烯	11.782	35.182
2		11.783	35.346
3		11.783	35.659
4		11.783	35.091
5		11.782	35.147
6		11.782	35.553
平均	N/A	11.782	35.330
RSD（%）	N/A	0.005	0.659

说明：苯系物标准溶液（10μg/mL）重复进样6次，苯系物各物质的保留时间RSD值均小于0.040%，峰面积RSD值均小于0.74%，重复性较好。

2.3 线性

图4 苯系物标准曲线及相关系数

说明：本次测试的苯系物标准工作曲线浓度为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL和50μg/mL。苯系物标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。

2.4 检出限

计算公式：

ρ =（W-W0）×V / Vnd

式中：ρ 气体中被测组分质量浓度，mg/m3；

W 由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，μg/mL；

W0 由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，μg/mL;

V 解吸液体积，mL；

Vnd 标准状态下（101.325kPa，273.15K）的采样体积，L。

图5 苯系物检出限溶液（0.1μg/mL）色谱图

苯系物标准溶液（0.1μg/mL）重复进样8次，结果代入公式计算。当采样体积为10L时，该方法的检出限为0.86×10-3_1.35×10-3 mg/m3，测定下限为3.45×10-3-5.4×10-3mg/m3，符合标准要求。

3.结论

本方法采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器对环境空气苯系物进行检测。实验结果显示，苯系物各物质间色谱峰的分离度均大于1.5，满足实验分析需求。苯系物标准溶液（10μg/mL）重复进样6次，苯系物各物质的保留时间RSD值均小于0.040%，峰面积RSD值为0.74%，重复性较好。苯系物标准工作曲线浓度为0.5-50μg/mL时，苯系物标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。该方法的检出限和测定下限结果均符合标准要求，可采用此方法进行环境空气苯系物的检测。

4.注意事项

实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程中应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴实验室防护用品，避免接触皮肤和衣物。

下载解决方案