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方案概述

前言：

钠离子、铵离子、钾离子、镁离子、钙离子、氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子等阴阳离子含量是工业循环冷却水处理过程中的几个重要控制指标，通过监测水质中的阴阳离子，可以了解换热器、管道的结垢及腐蚀趋势进而指导装置及时进行调整，但目前石化企业的测定方法多为容量滴定法，用时多，离子色谱法可以解决这个问题。

有多种方法可用于无机阴阳离子的分析，如自动电位滴定法、分光光度法、容量法、离子选择电极法等等；但在测定过程中，这些方法有的需要添加掩蔽剂、显色剂，有的还要进行酸化或碱化处理，操作手续过多难免引起误差，且难于实现自动化；另外，所添加的各种试剂和分析后产生的废液均对环境造成二次污染；而采用离子色谱法测定上述常规阴阳离子含量时，只需少量试样（5mL），且不需添加任何试剂和进行样品复杂处理，一次进样可测定多种阴阳离子含量。操作简便、快速，引起结果误差较小，可应用于工业用循环冷却水阴阳离子含量的监控分析。

采用英国365集团官网IC6600离子色谱仪搭配电导检测器，建立离子色谱法测定循环水中的常规阴阳离子含量。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对循环水中的常规阴阳离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行循环水中常规阴阳离子的含量测定。

关键词：循环水；常规阴阳离子；离子色谱法；电导检测器。

1.实验方法

1.1 仪器配置

表1离子色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	IC6600离子色谱仪	1
2	AS3110全自动进样器	1
3	英国365集团官网诺谱：MS-5C-P2，4.6×250mm；HS-5A-P3，4.0×250mm	1

1.2 实验材料及辅助设备

循环水；

水中钠离子（1000 mg/L）；

水中铵根离子（1000 mg/L）；

水中钾离子（1000 mg/L）；

水中镁离子（1000 mg/L）；

水中钙离子（1000 mg/L）；

水中氟离子（1000 mg/L）；

水中氯离子（1000 mg/L）；

水中亚硝酸根离子（1000 mg/L）；

水中硝酸根离子（1000 mg/L）；

水中硫酸根离子（1000 mg/L）；

水中磷酸根离子（1000 mg/L）；

一次性注射器（5mL）；

水系针式过滤器（0.45μm）；

万分之一电子天平；

实验用水为超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 测试条件

表2 阳离子色谱条件

色谱柱	英国365集团官网诺谱：MS-5C-P2，4.6×250mm
淋洗液	30mM MSA
流速	1.0mL/min
运行时间	25min
进样量	满环进样，25μL
柱温	35℃	池温	40℃
检测区温	35℃
抑制器电流	90mA

表3 阴离子色谱条件

色谱柱	英国365集团官网诺谱：HS-5A-P3，4.0×250mm
淋洗液	梯度淋洗21-40mM KOH
流速	1.0mL/min
运行时间	50min
进样量	满环进样，25μL
柱温	35℃	池温	40℃
抑制器电流	120mA

1.4 样品前处理

取适量循环水稀释10倍后过0.45μm水系滤头后上机测试。

取适量循环水不稀释后过0.45μm水系滤头后上机测试。

2.结果与讨论

2.1 线性测试

图1 阳离子标准曲线重叠谱图

图2 阴离子混合标曲重叠谱图

各元素标曲数据

阳离子标准曲线系列梯度浓度表(mg/L)
组分名称	标线1	标线2	标线3	标线4	标线5	标线6
钠离子	3	4	5	6	7	8
铵根离子	0.5	1	1.5	2	2.5	3
钾离子	0.1	0.2	0.5	0.8	1	1.5
镁离子	1	2	3	4	5	6
钙离子	2	4	6	8	10	15

阴离子标准曲线系列梯度浓度表(mg/L)
组分名称	标线1	标线2	标线3	标线4	标线5	标线6
氟离子	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.8
氯离子	6	8	12	15	20	25
亚硝酸根离子	0.1	1	1.5	2	2.5	3
硝酸根离子	1	1.5	2	2.5	3	3.5
硫酸根离子	15	20	25	30	35	40
磷酸根离子	0	0.05	0.1	0.2	0.3	0.4

表4 各离子标曲线性方程

序号	离子	线性方程	相关系数R
1	钠离子	y=20.64549*x-0.54063	0.99996
2	铵根离子	y=17.91142*x+4.77873	0.99932
3	钾离子	y=12.47057*x-0.52147	0.99946
4	镁离子	y=37.97343*x-5.06597	0.99981
5	钙离子	y=23.79581*x-9.06873	0.99991
6	氟离子	y=25.04891*x+1.35840	0.99930
7	氯离子	y=20.75067*x-1.99619	0.99964
8	亚硝酸根离子	y=11.03667*x+0.14414	0.99983
9	硝酸根离子	y=7.96548*x+0.47443	0.99960
10	硫酸根离子	y=14.49228*x-4.56289	0.99924
11	磷酸根离子	y=2.83675*x-0.06451	0.99932

以上各离子线性方程表4中在1.3测试色谱条件下线性相关系数R均大于0.999，线性良好。

2.2 样品测试

2.2.1 样品含量测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行检测。样品图谱如下所示，最终得到样品各离子的上机浓度如图下表中所示。

循环水样品不稀释检测NH4离子样品测试谱图

样品测试结果：

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	含量(mg/L)
循环水	铵根离子	未检出	未检出

循环水样品稀释10倍检测4种阳离子样品测试谱图

样品测试结果：

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	稀释倍数	含量(mg/L)
循环水	钠离子	5.880	10	58.80
	钾离子	0.283	10	2.83
	镁离子	4.148	10	41.48
	钙离子	11.385	10	113.85

循环水不稀释检测3种阴离子样品测试谱图

样品测试结果：

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	含量（mg/L）
循环水	氟离子	0.629	6.29
	亚硝酸根离子	未检出	未检出
	磷酸根离子	0.188	1.88

循环水稀释10倍检测3种阴离子样品测试谱图

样品测试结果：

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	稀释倍数	含量（mg/L）
循环水	氯离子	6.474	10	64.74
	硝酸根离子	2.050	10	20.50
	硫酸根离子	15.769	10	157.69

3.结论

实验结果显示，采用英国365集团官网IC6600离子色谱仪搭配电导检测器，建立离子色谱法测定循环水中的常规阴阳离子，离子色谱法线性良好，相关系数均大于0.999。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对循环水中的常规阴阳离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行循环水中的常规阴阳离子的含量测定。

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