方案概述
前言：
随着食品工业的快速发展，食品添加剂的安全性已成为全球关注的焦点。近年来，2-甲基喹啉、邻苯二甲酸及其衍生物、2,6-二甲基喹啉等化学物质因其潜在的毒理学效应引发广泛担忧。研究表明，这些化合物可能通过食品包装迁移或非法添加等途径进入食品链，对人体健康构成多重威胁。2-甲基喹啉作为喹啉类衍生物，已被证实对皮肤、黏膜和呼吸道具有显著刺激性，长期接触可能引发致突变效应。邻苯二甲酸类化合物作为增塑剂，可通过干扰内分泌系统导致生殖发育异常、神经功能障碍，甚至与癌症发生相关。世界卫生组织已将其列为2B类致癌物，欧盟等多国已实施使用限制。2,6-二甲基喹啉虽缺乏直接毒理学数据，但同类物质6-甲基喹啉的研究显示，其具有眼部持久性损伤和潜在致突变性，提示需警惕结构类似物的生物累积风险。
本次实验参考了GB 1886.104-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄，采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置二极管阵列检测器进行检测。实验结果显示，系统适用性测试2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉峰型良好，目标峰周围无杂峰，理论塔板数高，满足试验要求。曲线相关系数R值均在0.9999以上。2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉保留时间重复性分别为0.049%、0.073%和0.063%；峰面积重复性分别为0.524%、0.349%和0.436%，重复性较好。2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉检出限测试结果分别为0.251mg/L、0.053mg/L和0.075mg/L。样品测试未检出。以上数据均满足药典方法对于仪器的要求。
关键词：2-甲基喹啉；邻苯二甲酸；2,6-二甲基喹啉；高效液相色谱法；二极管阵列检测器。
1.实验方法
1.1仪器配置
表1 高效液相色谱系统配置清单
序号 | 名称 | 数量 |
1 | LC3200系列高效液相色谱仪 | 1 |
2 | P3210Q四元低压梯度泵 | 1 |
3 | DAD3260二极管阵列检测器 | 1 |
4 | CT3400全温度柱温箱 | 1 |
5 | AS3210全自动进样器 | 1 |
1.2实验材料及辅助设备
甲醇：色谱纯；
乙酸：色谱纯；
乙酸铵：优级纯；
2-甲基喹啉标准品；
邻苯二甲酸标准品；
2,6-二甲基喹啉。
1.3测试条件
表2 高效液相色谱条件
色谱柱 | Nova Atom SC18 4.6×250mm 5μm色谱柱 |
流速 | 1mL/min |
柱温 | 35 ℃ |
流动相 | A相：乙酸铵水溶液与甲醇体积比为95:5 B相：甲醇 |
波长 | 254nm |
进样量 | 5μL |
表3 流动相洗脱程序
时间（min） | A相 | B相 |
0 | 100 | 0 |
5 | 100 | 0 |
25 | 0 | 100 |
30 | 0 | 100 |
31 | 100 | 0 |
36 | 100 | 0 |
1.4 溶液配制
1.4.1 标准工作溶液
分别称取邻苯二甲酸、2-甲基喹啉、2,6-二甲基喹啉标准各10mg(精确至0.01mg),分别用流动相A溶解并定容至10mL容量瓶中,配制成1000mg/L的标准储备液(标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存,有效期为1个月)。分别吸取一定量的标准储备液，用流动相A稀释成浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L的混合标准工作液。
1.4.2 实验前处理
称取试样约0.1g(精确至0.0001g),用流动相 A 溶解,转移至100mL容量瓶中,于超声波发生器中溶解、脱气,冷却至室温,定容,进样前用针式过滤器过滤。
2.结果与讨论
2.1 系统适用性
图1 系统适用性测试谱图
表4系统适用性测试数据
名称 | 保留时间(min) | 峰面积(mAU*s) | 理论塔板数 |
邻苯二甲酸 | 6.745 | 272.108 | 8603 |
2-甲基喹啉 | 21.615 | 571.588 | 263658 |
2,6-二甲基喹啉 | 23.611 | 506.642 | 350910 |
说明：由上述表格可见，系统适用性测试2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉峰型良好，目标峰周围无杂峰，理论塔板数高，满足试验要求。
2.2 曲线测试
图2 邻苯二甲酸测试曲线
图3 2-甲基喹啉测试曲线
图4 2,6-二甲基喹啉测试曲线
说明：实验结果显示，邻苯二甲酸、2-甲基喹啉和2,6-二甲基喹啉曲线相关系数R值均在0.9999以上，满足实验要求。
2.3 重复性测试
图5 6针50mg/L标准品重复性测试谱图
表5 6针50mg/L标准品保留时间测试数据
化合物名 | 邻苯二甲酸 | 2-甲基喹啉 | 2,6-二甲基喹啉 |
保留时间(min) | 6.691 | 21.631 | 23.628 |
6.685 | 21.645 | 23.635 | |
6.691 | 21.651 | 23.648 | |
6.691 | 21.608 | 23.605 | |
6.691 | 21.645 | 23.641 | |
6.695 | 21.645 | 23.631 | |
平均值 | 6.691 | 21.637 | 23.631 |
RSD（%） | 0.049 | 0.073 | 0.063 |
表6 6针50mg/L标准品峰面积测试数据
化合物名 | 邻苯二甲酸 | 2-甲基喹啉 | 2,6-二甲基喹啉 |
峰面积(mAU*s) | 138.455 | 300.613 | 260.675 |
138.290 | 301.422 | 260.252 | |
136.979 | 298.665 | 257.661 | |
137.281 | 299.040 | 259.170 | |
137.339 | 300.612 | 258.349 | |
136.655 | 299.870 | 259.147 | |
平均值 | 137.500 | 300.037 | 259.209 |
RSD（%） | 0.524 | 0.349 | 0.436 |
说明：由上表数据可知，2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉保留时间重复性分别为0.049%、0.073%和0.063%；峰面积重复性分别为0.524%、0.349%和0.436%，重复性较好。
2.4 检出限测试
图6 1mg/L标准品测试谱图
表7 1mg/L标准品测试数据
名称 | 保留时间(min) | 峰面积(mAU*s) | 信噪比 |
邻苯二甲酸 | 6.695 | 3.100 | 11.993 |
2-甲基喹啉 | 21.675 | 16.192 | 56.996 |
2,6-二甲基喹啉 | 23.655 | 4.948 | 40.115 |
说明：根据上表1mg/L标准品测试数据，3倍信噪比为检出限计算可知2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉检出限测试结果分别为0.251mg/L、0.053mg/L和0.075mg/L。
2.5 某品牌饮料测试
图7 空白试剂测试谱图
图8 某品牌饮料测试谱图
说明：某品牌饮料中未检测出2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉。
3．结论
本次实验参考了GB 1886.104-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄，采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置二极管阵列检测器进行检测。实验结果显示，系统适用性测试2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉峰型良好，目标峰周围无杂峰，理论塔板数高，满足试验要求。曲线相关系数R值均在0.9999以上。2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉保留时间重复性分别为0.049%、0.073%和0.063%；峰面积重复性分别为0.524%、0.349%和0.436%，重复性较好。2-甲基喹啉、邻苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉检出限测试结果分别为0.251mg/L、0.053mg/L和0.075mg/L。样品测试未检出。以上数据均满足药典方法对于仪器的要求。
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