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方案概述

前言：

大米和小麦是人类最重要的两种粮食作物,富含碳水化合物，是人体能量的主要来源，为人类从事各种体力和脑力活动提供所需的能量，维持人体正常的生理功能和新陈代谢，对人类有着极其重要的作用。

本方法参考《GB5009.15-2023 食品安全国家标准：食品中镉的测定》和《LS/T6134-2018 粮油检验粮食中镉的快速测定稀酸提取石墨炉原子吸收光谱法》使用英国365集团官网原子吸收石墨炉法进行糙米粉和全麦粉中镉的测定。对质控样品糙米粉GBW(E)100377、全麦粉GBW(E)100617进行不同前处理方法和检测，准值均在质控值范围内，同时对基改的种类和添加体积进行了实验验证，得出最优实验条件。

关键词：石墨炉法；镉元素；糙米粉、全麦粉。

1.实验方法

1.1仪器配置

表1-1原子吸收光谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	AA2300系列原子吸收分光光度计主机	1
2	冷却循环水机	1
3	高纯氩气	1
4	镉空心阴极灯	1
5	高密石墨管（不带涂层）	1
6	WYAtom软件	1
7	离心机	1
8	漩涡振荡仪	1
9	烘箱	1

1.2 实验材料

镉标准溶液：1000mg/L；

硝酸：（GR）；

磷酸二氢铵：（GR）。

1.3 测试条件

表1-2 镉元素原子吸收光谱条件

测定元素	Cd
特征波长	228.8nm
光谱宽带	0.4nm
灯电流	3mA
点灯方式	AA-BG
进样方式	自动进样

1.4 前处理

方法一（压力消解罐）：

称取固体样品0.2g（精确至0.0001g）,加入10mL浓硝酸，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，150℃加热5小时，冷却后缓慢旋松外盖，取出消解内罐，电热板上150℃赶酸至样品粘稠近干，用纯水多次转移至25mL容量瓶中，定容。混匀备用，同时做试样空白。

方法二（离心提取）：

称取固体样品0.1g（精确至0.0001g）于10mL离心管中，加入5mL 0.5%硝酸溶液，盖盖后至漩涡振荡仪上低速振荡1min，充分混匀后，3000r/min离心5min后取上清液检测，0.5%硝酸溶液作为样品空白。

表1-3 升温程序

序号	温度（℃）（sheshi）	时间（s）	加热方式	灵敏度	气体类型	气路
1	60	15	RAMP	低	氩气	0.2
2	120	15	RAMP	低	氩气	0.2
3	250	15	RAMP	低	氩气	1.0
4	550	10	RAMP	低	氩气	1.0
5	550	10	RAMP	低	氩气	1.0
6	550	5	RAMP	低	氩气	0.1
7	1900	3	STEP	低	氩气	0.1
8	2300	2	STEP	低	氩气	1.0

2.结果与讨论

2.1 标曲线性

图1-1 镉元素标曲线性

标准曲线浓度为：0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL，溶剂为0.5%硝酸。

2.2 样品测试

表2-1 质控样品测试数据

质控样品测试结果(mg/kg)
样品名称	检测结果	检测结果平均值	准值范围
GBW（E）100617	0.2244	0.2266	0.213±0.02
GBW（E）100617平行	0.2288	0.2266	0.213±0.02
GBW（E）100377	0.2664	0.2771	0.26±0.02
GBW（E）100377平行	0.2877	0.2771	0.26±0.02

说明：如表2-1所示，实验人员对糙米粉和全麦粉分别进行了检测，检测结果均在准值范围内。

2.3 注意事项

标准曲线和未知样品酸度尽量保持一致，这会使检测结果更准确；

样品进样体积为10μL进样时，基体改进剂加3μL 2%磷酸二氢铵，对背景去除效果较好；

测镉时需要宽标准曲线浓度范围时，使用不带涂层石墨管，可降低灵敏度，得到宽线性范围；

原子化阶段内气的大小对灵敏度和重复性影响明显，内气越大，灵敏度越小，重复性越差；

离心法浸提提取前，样品（尤其是全麦粉）经过漩涡振荡后混合更均匀，平行样品一致性更好。

3.结论

本篇文章采用英国365集团官网AA2300石墨炉法进行全麦粉和糙米粉质控样中镉检测。实验结果显示，元素线性相关系数均大于0.999，标曲样品和质控样品三针进样RSD均小于5.0%。且使用高压消解法测试结果与酸浸提测试结果一致，多次测试再现性结果亦较好，证明该推文中方法可靠。

备注：以上实验条件仅在英国365集团官网AA2300上进行实验验证。

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