方案概述
前言：
肌酸是一种含氮的有机酸，化学式为C4H9N3O2，学名N-甲基胍基乙酸，自然存在于脊椎动物体内，能够辅助为肌肉和神经细胞提供能量。肌酸主要储存在肌肉组织中，可以减轻肌肉的疲劳与紧张，增强肌肉弹性，使肌肉更结实，还可以加速人体蛋白质的合成，降低胆固醇、血脂和血糖并延缓机体的衰老，并在能量需求高时发挥作用。通过补充肌酸，人体可以增加肌酸储备，提高肌肉中的磷酸肌酸水平，从而增强短期、高强度运动的表现。研究表明，肌酸补充剂不仅可以延缓肌肉疲劳，提高运动员的爆发力和耐力，还有助于促进肌肉生长和恢复，对于健身者和运动员来说是一种有效的营养补充方式。
本文建立了一种原子吸收石墨炉法测定肌酸补剂中铅、砷元素含量，原子吸收氢化物发生器法测肌酸补剂中汞元素的分析方法。由实验结果可得，铅元素的线性相关系数为0.9989，砷和汞元素的线性相关系数均大于0.999。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于肌酸补剂中铅、砷和汞金属元素的检测。
关键词：原子吸收；石墨炉；肌酸补剂；铅；砷；氢化物发生器；汞。
1.实验方法
1.1仪器配置
表1 原子吸收分光光度计配置清单
序号 | 名称 | 数量 |
1 | AA2330原子吸收分光光度计 | 1 |
2 | GF2310石墨炉电源 | 1 |
3 | AS2330自动进样器 | 1 |
4 | 氢化物发生器 | 1 |
5 | 冷却水循环机 | 1 |
6 | 99.999%高纯氩气 | 1 |
1.2 试剂及实验材料
1.2.1 铅标准溶液：1000mg/L；
1.2.2 砷标准溶液：1000mg/L；
1.2.3 汞标准溶液：1000mg/L；
1.2.4 硝酸：GR；
1.2.5 盐酸：GR；
1.2.6 高氯酸：GR；
1.2.7 高锰酸钾；
1.2.8 硼氢化钠；
1.2.9 氢氧化钠；
1.2.10 万分之一分析天平；
1.2.11 数显电热板；
1.2.12 聚四氟乙烯坩埚；
1.3样品前处理
1.3.1 样品消解：
铅、砷：称取1.0g试样(精确至 0.0001g)置于50mL聚四氟乙烯消解罐中,加10mL硝酸和0.5mL高氯酸，120℃保持0.5h，升至180℃保持2h，升至200℃。消解至消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至1mL左右，冷却后用水定容至100mL。混匀，待测。同步做试样空白，待测。
汞：固体试样称取0.5g(精确至 0.0001g)置于消解罐中,加入10mL硝酸。盖好内盖,过夜后再旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于150 ℃下保持5h消解试样。冷却后缓慢旋松不锈钢外套,取出消解内罐,于150℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至100mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做空白试验。
2.结果与讨论
2.1 元素的光谱条件
测定元素 | 铅 | 砷 | 汞 |
特征波长 | 283.3nm | 193.9nm | 253.8nm |
光谱带宽 | 0.4nm | 1.0nm | 0.4nm |
点灯方式 | AA-BG | AA-BG | AA |
灯电流 | 4mA | 6mA | 2mA |
2.1.1 标曲测试
标准曲线系列梯度浓度表(μg/L) | |||||
浓度级别 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
铅元素标准溶液浓度（μg/L） | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
砷元素标准溶液浓度（μg/L） | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
汞元素标准溶液浓度（μg/L） | 5 | 7.5 | 10 | 15 | / |
铅元素标曲线性
砷元素标曲线性
汞元素标曲线性
样品名称 | 检测元素 | 称样量（g） | 定容体积（mL） | 稀释倍数 | 测试浓度（μg/L） | 含量（%） |
肌酸样品 | 铅 | 1.0009 | 100 | 1 | 0.0000 | 未检出 |
砷 | 1.0009 | 100 | 1 | 0.0000 | 未检出 | |
汞 | 0.5014 | 100 | 1 | 0.0000 | 未检出 |
3.注意事项
3.1实验中使用的硝酸和高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
3.2 测定汞元素需要的还原剂需现配现用。
4.结论
由实验结果可得，铅元素的线性相关系数为0.9989，砷和汞元素的线性相关系数均大于0.999。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于肌酸补剂中铅、砷和汞金属元素的检测。
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