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您用的纸巾安全吗？英国365集团官网液相色谱法测定纸制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量

方案概述

前言：

异噻唑啉酮类防腐剂是一类高效、广谱的化学防腐剂，属于有机杂环类化合物，凭借独特的化学结构，具备强大的生物活性。在水溶液中，它会缓慢释放出活性基团，这些基团能够有效抑制和杀灭多种微生物，涵盖细菌、真菌和藻类等。因其高效、广谱的抗菌性能，异噻唑啉酮类防腐剂在众多行业都备受青睐，广泛用于工业和日化领域。

本次试验参考《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5723-2024》，采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行检测。试验结果显示，系统适应性中各组分峰峰型良好，分离度良好，满足试验要求；各组分峰线性相关系数R值在0.999以上；化合物MI、CMI、BIT、OI和DOCI保留时间重复性分别为0.040%、0.082%、0.075%、0.064%和0.052%；峰面积重复性分别为0.277%、0.492%、0.353%、0.371%和0.204%，重复性良好；在阴性样品中添加5ppm和10ppm的标准品浓度，纸巾纸和卫生纸中5种异噻唑啉酮类防腐剂的回收率均在90.54%~105.25%之间，回收率良好；MI、CMI、BIT、OI和DOCI的检测限理论结果分别为28.46ng/mL、14.20ng/mL、35.50ng/mL、19.35ng/mL和57.35ng/mL；样品测试某品牌纸巾纸和卫生纸中均未检出相应的5种异噻唑啉酮类防腐剂；以上数据均满足药典方法对于仪器的要求。

关键词：异噻唑啉酮类；防腐剂；高效液相色谱法。

1.仪器设备及试剂

1.1液相配置清单

表1 高效液相色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	UV3400 紫外检测器	1台
2	P3400B 四元低压恒流泵	1台
3	CT3400 柱温箱	1台
4	AS3400 全自动进样器	1台
5	SmartLab CDS 色谱使用工作站	1套
6	C18 250x4.6 mm，5 μm	1个

1.2试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	甲醇	HPLC级
2	2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）	98.3%
3	5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）	99.6%
4	1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）	99.8%
5	2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OI）	99.4%
4	4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（DOCI）	99.7%

1.3实验材料及辅助设备

超声波清洗机；

涡旋混合器；

分析天平。

2.实验方法

2.1溶液配制

2.1.1 标准储备溶液：分别精密称取各标准品适量，置不同50mL容量瓶中，用甲醇溶解，分别制成200mg/L的标准储备溶液。

2.1.2 标准工作液：分别精密移取各标准储备溶液适量，置不同容量瓶中，用甲醇稀释溶解并定容至刻度线，摇匀。（标准品浓度范围2μg/mL~50μg/mL）

2.1.3 样品溶液：精密称取1g(准确至±0.01g)样品至50mL具塞离心管中，加入20mL甲醇，涡旋混合均匀后，超声提取30min，取上清液过0.22μm有机滤膜，上机测定。

2.1.4 回收率溶液1：精密称取1g（准确至±0.01g）样品至50mL具塞离心管中，加入各标准品储备溶液1mL，再加入15mL甲醇，涡旋混合均匀后，超声提取30min，取上清液过0.22μm有机滤膜，上机测定。

2.1.5 回收率溶液2：精密称取1g（准确至±0.01g）样品至50mL具塞离心管中，加入各标准品储备溶液1mL，再加入35mL甲醇，涡旋混合均匀后，超声提取30min，取上清液过0.22μm有机滤膜，上机测定。

3.实验结果

3.1专属性

图1 5种异噻唑啉酮类防腐剂色谱图（10μg/mL、276nm）

图2 5种异噻唑啉酮类防腐剂色谱图（10μg/mL、316nm）

说明：20分钟内完成5种异噻唑啉酮类防腐剂的测定，各峰均有良好的峰型，分离度良好，符合试验测定需求。

3.2线性范围

图3 5种异噻唑啉酮类防腐剂标准曲线图

说明：取适量异噻唑啉酮类混合标准溶液，逐级稀释到系列浓度制作标准曲线，线性范围2~50μg/mL，各标准品线性相关系数R值均在0.999以上，各组分线性良好。

3.3重复性测试

图4 6针标准品重复性测试叠加图(10μg/mL)

表3 6针标准品重复性测试数据(10μg/mL)

化合物	保留时间（min）	峰面积（mAU*s）
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）	4.088	608.466
	4.088	607.026
	4.087	608.961
	4.090	611.557
	4.085	607.780
	4.088	610.412
平均值	4.088	609.034
RSD(%)	0.040	0.277
5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）	8.203	308.971
	8.208	309.166
	8.202	309.639
	8.203	311.069
	8.202	307.100
	8.188	311.225
平均值	8.201	309.528
RSD(%)	0.082	0.492
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）	8.642	250.285
	8.647	251.784
	8.642	251.191
	8.642	251.811
	8.642	251.581
	8.628	253.004
平均值	8.641	251.609
RSD(%)	0.075	0.353
2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OI）	10.610	418.527
	10.615	416.020
	10.610	419.761
	10.608	417.854
	10.610	420.475
	10.595	418.345
平均值	10.608	418.497
RSD(%)	0.064	0.371
4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（DOCI）	13.480	212.074
	13.485	211.124
	13.480	211.938
	13.478	211.850
	13.482	212.385
	13.465	211.591
平均值	13.478	211.827
RSD(%)	0.052	0.204

说明：化合物MI、CMI、BIT、OI和DOCI保留时间重复性分别为0.040%、0.082%、0.075%、0.064%和0.052%；峰面积重复性分别为0.277%、0.492%、0.353%、0.371%和0.204%，重复性良好。

3.4回收率测试

图5 纸巾纸中5种异噻唑啉酮类防腐剂回收率测试叠加图

表4 纸巾纸中5种异噻唑啉酮类防腐剂回收率测试数据

	纸巾纸
	5ppm		10ppm
化合物名	A	回收率(%)	A	回收率(%)
MI	275.720	90.543	585.766	96.180
CMI	147.330	95.197	308.252	99.588
BIT	124.102	98.647	244.092	97.012
OI	198.699	94.958	411.092	98.231
DOCI	111.478	105.254	209.750	99.019

图6 卫生纸中5种异噻唑啉酮类防腐剂回收率测试叠加图

表5卫生纸中5种异噻唑啉酮类防腐剂回收率测试数据

	卫生纸
	5ppm		10ppm
化合物名	A	回收率(%)	A	回收率(%)
MI	187.427	100.953	367.692	99.024
CMI	94.944	97.151	190.771	97.603
OI	127.046	98.894	253.581	98.695
DOCI	64.740	98.286	130.279	98.893
BIT	74.221	96.429	151.552	98.449

说明：在阴性样品中添加5ppm和10ppm的标准品浓度，按照上述方法进行分析，5种异噻唑啉酮类防腐剂的回收率均在90.54%~105.25%之间，回收率良好。

3.5检测限测试

图7 异噻唑啉酮类防腐剂标准品测试谱图(100ng/mL)

表6 异噻唑啉酮类防腐剂标准品测试数据(100ng/mL)

化合物名	保留时间(min)	峰面积(mAU*s)	信噪比	浓度（ng/mL）
MI	4.113	2.699	12.955	122.88
CMI	8.218	2.144	21.044	99.60
BIT	8.667	0.909	10.499	124.25
OI	10.628	2.391	19.321	124.63
DOCI	13.513	1.034	6.526	124.75

说明：根据上表5种异噻唑啉酮类防腐剂标准品测试数据，3倍信噪比为检测限计算可知MI、CMI、BIT、OI和DOCI的检测限理论结果分别为28.46ng/mL、14.20ng/mL、35.50ng/mL、19.35ng/mL和57.35ng/mL。

3.6某品牌纸制品测试

图8 某品牌纸巾纸测试谱图

图9 某品牌卫生纸测试谱图

说明：某品牌纸巾纸和卫生纸中均未检出5种异噻唑啉酮类防腐剂。

4.结论

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