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方案概述

前言：

在当今社会快速发展的背景下，固体废弃物污染已成为环境保护领域面临的重大挑战。其中，苯系物（如苯、甲苯、乙苯等）作为一类典型的有机污染物，因其毒性高、迁移性强且具有潜在的致癌风险，对生态环境和人类健康构成了显著威胁。这类污染物不仅来源于工业生产和城市垃圾，还可能通过废弃物填埋、堆放或不当处置等途径进入环境，进而污染土壤、地下水和周边生态系统。因此，对固体废弃物中苯系物的精准检测至关重要。

本篇文章参考了《固体废弃物苯系物的测定顶空/气相色谱法》（HJ 975-2018），采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器搭配顶空进样器对固体废弃物中苯系物进行检测。

关键词：苯系物；顶空；气相色谱；FID检测器；固体废弃物。

1.实验方法

1.1仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	GC6100气相色谱仪	1
2	FID检测器	1
3	全自动顶空进样器	1

1.2实验材料及辅助设备

甲醇中8种苯系物标准储备溶液（1000μg/mL）：自购有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏；

甲醇中8种苯系物标准使用溶液1（10μg/mL）：准确移取100μL标准储备溶液，用水定容至10mL，临用新配。

甲醇中8种苯系物标准使用溶液2（100μg/mL）：准确移取1000μL标准储备溶液，用水定容至10mL，临用新配。

甲醇：色谱纯；

磷酸：优级纯；

石英砂：0.30～0.85mm（50～20目）。在马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后转移至磨口玻璃瓶中，密封保存。

氯化钠：优级纯（使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后转移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存备用）；

饱和氯化钠溶液：量取500mL 水，滴加磷酸调节pH≤2，加入180g氯化钠，溶解并混匀，于4℃以下保存。

载气：高纯氮气；

氢气发生器；

空气发生器；

全自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃；

顶空瓶：玻璃顶空瓶（20mL）。

1.3测试条件

1.3.1 顶空进样器参考条件

加热平衡温度：95℃；

加热平衡时间：50min；

进样阀温度：100℃；

传输线温度：110℃；

进样体积：1.0mL（定量环）。

1.3.2 气相色谱仪参考条件

色谱柱：Wax毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.5μm；

程序升温：柱初始温度40℃，保持5分钟；以5℃/min速率升温至90℃保持5分钟；

柱流量：2mL/min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：250℃；

空气流量：300mL/min；

氢气流量：40mL/min;

尾吹流量：25mL/min;

分流进样：分流比10：1。

1.4溶液配制

苯系物线性标准工作溶液

分别向7个顶空瓶中依次加入2g石英砂、10mL饱和氯化钠溶液，再向各瓶中分别加入0μL、5μL、10μL、20μL标准使用液1（10μg/mL）和5μL、10μL、40μL标准使用液2（100μg/mL），立即密封，配制成目标化合物质量分别为0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg的标准系列。

2.结果与讨论

2.1标样定性试验

图1 苯系物标准溶液（1.00μg）色谱图

表2苯系物标准溶液（1.00μg）色谱参数

化合物名	保留时间（min）	峰面积	理论塔板数	分离度
苯	5.638	27.444	40304	26.958
甲苯	8.637	29.633	98346	24.923
乙苯	11.406	31.200	165902	2.157
对二甲苯	11.647	30.087	174705	1.934
间二甲苯	11.863	30.776	178572	9.535
异丙苯	12.930	31.280	214887	3.006
邻二甲苯	13.265	29.265	228242	20.761
苯乙烯	15.557	26.189	321574	N/A

说明：由上述谱图可见，苯系物各物质间色谱峰的分离度均大于1.5，满足实验分析需求。

2.2 线性

图2 苯系物标准曲线及相关系数

说明：本次测试的苯系物标准工作曲线浓度为0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg。苯系物标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。

2.3 精密度

图3 固体废弃物样品中苯系物（0.025mg/kg）重复性色谱图

图4 固体废弃物样品中苯系物（0.100mg/kg）重复性色谱图

图5 固体废弃物样品中苯系物（0.500mg/kg）重复性色谱图

表3 固体废弃物样品中苯系物色谱参数

固体废弃物样品中苯系物（0.025mg/kg）		固体废弃物样品中苯系物（0.100mg/kg）		固体废弃物样品中苯系物（0.500mg/kg）
组分	RSD%	组分	RSD%	组分	RSD%
苯	2.373	苯	2.180	苯	0.925
甲苯	2.213	甲苯	1.976	甲苯	1.449
乙苯	2.044	乙苯	2.197	乙苯	1.303
对二甲苯	2.415	对二甲苯	1.916	对二甲苯	1.571
间二甲苯	1.768	间二甲苯	2.437	间二甲苯	1.285
异丙苯	1.450	异丙苯	1.522	异丙苯	1.578
邻二甲苯	1.068	邻二甲苯	2.280	邻二甲苯	1.302
苯乙烯	1.297	苯乙烯	1.237	苯乙烯	0.825

说明：分别对含量水平为0.025 mg/kg、0.100 mg/kg和0.500 mg/kg的苯系物混合标准样品进行6次重复测定，其相对标准偏差分别为：1.1～2.4%、1.2%～2.4%、0.8%～1.6%，各物质色谱峰的相对偏差均符合标准要求。

2.4 检出限

图6 固体废弃物样品中苯系物（0.025 mg/kg）检出限色谱图

表4 苯系物各组分的方法检出限和测定下限

物质名称	检出限（mg/kg）	测定下限（mg/kg）
苯	0.003	0.012
甲苯	0.002	0.008
乙苯	0.002	0.008
对二甲苯	0.002	0.008
间二甲苯	0.002	0.008
异丙苯	0.001	0.004
邻二甲苯	0.003	0.012
苯乙烯	0.004	0.016

固体废弃物样品中苯系物溶液（0.025 mg/kg）重复进样8次，经计算可得，当固体废物取样量为2g时，该方法的检出限为0.001～0.004 mg/kg，测定下限为0.004～0.016 mg/kg，符合标准要求。

2.5 样品测试

预处理：在顶空瓶中加入2g 固体废弃物样品、10mL饱和氯化钠溶液，立即密封顶空瓶，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min，使用顶空进样器进样分析。

图7 固体废弃物样品测试色谱图

说明：取固体废弃物样品，按照标准要求进行预处理操作后，进样分析。固体废弃物样品中未检出苯系物。

2.6 回收率测试

表5 固体废弃物中苯系物色谱参数

固体废弃物样品中苯系物（0.025mg/kg）		固体废弃物样品中苯系物（0.100mg/kg）		固体废弃物样品中苯系物（0.500mg/kg）
组分	回收率%	组分	回收率%	组分	回收率%
苯	89.4	苯	90.9	苯	98.5
甲苯	88.9	甲苯	91.3	甲苯	97.2
乙苯	92.4	乙苯	90.3	乙苯	98.6
对二甲苯	87.4	对二甲苯	89.2	对二甲苯	98.2
间二甲苯	90.6	间二甲苯	91.2	间二甲苯	98.5
异丙苯	91.5	异丙苯	95.4	异丙苯	96.3
邻二甲苯	89.8	邻二甲苯	94.9	邻二甲苯	98.5
苯乙烯	94.1	苯乙烯	97.3	苯乙烯	98.6

说明：对固体废弃物样品中苯系物低、中、高浓度分别测试8次，苯系物各物质的回收率符合标准要求。

3．结论

本方法采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器搭配顶空进样器对固体废弃物中苯系物进行检测。实验结果显示，苯系物各物质间色谱峰的分离度均大于1.5，满足实验分析需求。苯系物标准工作曲线浓度为0.05-4.00μg时，苯系物标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。该方法的精密度、检出限、回收率的结果均符合标准要求。测试样品经过预处理后，进样分析未检出苯系物，结果正常。说明了该方法配备英国365集团官网GC6100仪器满足对固体废弃物中苯系物的检测需求。

4．注意事项

实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程中应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴实验室防护用品，避免接触皮肤和衣物。

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