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方案概述

前言：

聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵。低聚合度聚磷酸铵水溶性好，氮、磷养分含量高，且其中的磷元素具有缓释效果，因此多作为复合肥料使用。与常规磷复肥相比，聚合态磷具有溶解度好、肥效持续时间长、养分利用率高的优点，对土壤和作物的安全性较高，并有助于平衡施肥。聚磷酸铵的磷元素具有缓释效果，表征聚合态磷酸盐占总磷质量分数的聚合率是评价其缓释效果的一个重要指标。我国化工行业标准《GB/T-5939-2021肥料级聚磷酸铵》中介绍了离子交换树脂法和离子色谱法两种测定方法，分别通过离子交换树脂柱或离子色谱柱将正磷与聚合态磷分离，再测定正磷含量。本应⽤方案介绍了使用英国365集团官网离子色谱仪应用离子色谱法测定聚磷酸铵中正磷含量的结果。

关键词：离子色谱法、聚磷酸铵、正磷酸、化工。

1.仪器设备及试剂

1.1 离子色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	IC6600系列离子色谱仪配置电导检测器	1台
2	AS2800 自动进样器	1台
3	SmartLab CDS 2.0色谱使用工作站	1套
4	HS-5A-P3 4.0×250mm	1根

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	水中正磷酸根离子（1000mg/L）；	1000mg/L

1.3 实验材料及辅助设备

罐装针头式滤器（0.22μm）。

2.实验方法

2.1 样本前处理

称取0.02g左右聚磷酸铵样品，加超纯水溶解，定容至100mL，样品过0.22μm一次性针头过滤器进离子色谱仪测试。

2.2 实验条件

阴离子测试色谱条件

色谱柱	HS-5A-P3 4.0×250mm
淋洗液	等度40mmol/L KOH
流速	1.0mL/min
运行时间	45min
进样量	25μL
柱温	30℃	池温	30℃
抑制器电流	120mA

3.实验结果

3.1标准品谱图

45分钟内完成聚磷酸铵样品中正磷的测定，峰形良好，响应良好，符合实验测定需求。

图1 正磷酸根标曲重叠色谱图

3.2线性范围

取适量正磷标准溶液，逐级稀释到系列浓度制作标准曲线，线性范围10~50 mg/L，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，R²范围在0.999之上，各组分线性关系良好。

表5 正磷线性范围表

化合物	线性范围	线性相关系数R²
正磷酸根	10-50 mg/L	0.99972

图2 正磷酸根线性结果

3.3 样品检测

样品检测（有效磷含量60.48%）

3.3.1空白样品

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)
空白	正磷酸根离子	0

3.3.2聚磷酸铵样品测试

聚磷酸铵平行样品1、2、3测正磷酸根离子谱图

样品名称	称样量(g)	定容体积（mL）	待测物	测试浓度(mg/L)	正磷酸盐含量w1%	正磷酸盐平均含量w1%	平均聚合率%
平行样品1	0.0215	100	正磷酸根离子	20.879	9.71	9.367	84.5
平行样品2	0.0227			20.922	9.22
平行样品3	0.0239			21.926	9.17

3.4 样品检测结果

由数据可得该方法的色谱峰峰形良好，线性相关系数均大于0.999，样品含量如下（聚磷酸铵样品待测物含量以平行样品1 2 3的平均值计；样品中有效磷与正磷含量，二者的差值同有效磷含量的比值即为聚合率）：

样品名称	待测物	聚合率%
聚磷酸铵	正磷酸根离子	84.8

4.结论

本次测样使用英国365集团官网离子色谱仪测定聚磷酸铵中正磷的含量。本方法能够精确监控聚磷酸铵中正磷的含量，确保其符合肥料级产品质控要求，并可评估聚磷酸铵在土壤中的水解速率及磷素释放能力，优化施肥方案以提高利用率，提升肥料综合性能。

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