方案概述
前言：
螺旋藻属于蓝藻门，颤藻科，根据用途不同可分为饲料级、食品级以及特殊用途等。饲料级螺旋藻粉一般用于水产养殖、家畜养殖，食品级螺旋藻粉被用于保健食品以及添加到其它食品中供人食用。螺旋藻粉是用螺旋藻经过研磨制成的粉末，色泽墨绿，摸上去有滑腻感。
螺旋藻粉对三高有一定预防和抑制作用，对慢性胃肠病、胃及十二指肠溃疡症有一定的疗效，具有通便、治疗痔疮疤等疗效。
本文建立了一种原子吸收石墨炉法测定食品级螺旋藻粉末中的铅含量的方法，由实验结果可得，铅元素的线性相关系数大于0.999。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于食品级螺旋藻粉末中铅元素的检测。
关键词：原子吸收；石墨炉；螺旋藻粉；铅；
- 实验方法
1.1仪器配置
表1原子吸收分光光度计配置清单
|
序号 |
名称 |
数量 |
|
1 |
AA2310原子吸收分光光度计 |
1 |
|
2 |
GF2310石墨炉电源 |
1 |
|
3 |
AS2310自动进样器 |
1 |
|
4 |
冷却水循环机 |
1 |
|
5 |
99.999%高纯氩气 |
1 |
|
6 |
铅空心阴极灯 |
1 |
1.2试剂及实验材料
1.2.1 铅标准溶液：1000mg/L；
1.2.2 硝酸；
1.2.3 高氯酸；
1.2.4 万分之一分析天平；
1.2.5 数显电热板；
1.2.6 聚四氟乙烯坩埚；
1.3样品前处理
按照标准《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》执行，前处理步骤同标准中第一法石墨炉法中的湿法消解。
2.结果与讨论
2.1 元素的光谱条件
|
参数 |
Pb（铅） |
|
电流 (mA) |
5 |
|
光谱带宽 (nm) |
0.4 |
|
特征波长 (nm) |
283.3 |
|
背景校正 |
AA-BG |
|
高压（V） |
350 |
2.2 标曲测试
|
标准曲线系列梯度浓度表(μg/L) |
||||
|
浓度级别 |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
铅标准溶液浓度（μg/L） |
2 |
5 |
10 |
20 |
铅元素标准曲线
2.3某样品结果
|
样品名称 |
样品质量（g） |
稀释倍数 |
铅元素测试浓度（μg/L） |
铅元素实际含量（mg/L） |
|
某螺旋藻粉 |
1.9956 |
1 |
12.2778 |
0.1538 |
3.注意事项
实验中使用的高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，硝酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
4.结论
本文建立了一种原子吸收石墨炉法测定食品级螺旋藻粉末中铅元素含量的方法，由实验结果可得，铅元素的线性相关系数大于0.999。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于食品级螺旋藻粉末中铅元素含量的检测。
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