方案概述
前言：
硼酸锌是最早使用的无机阻燃剂之一，在上个世纪70年代研发成功。硼酸锌阻燃剂的特点为热稳定性好、毒性低、消烟，与其他阻燃剂复配效果良好，添加后明显减少材料燃烧烟浓度。
硼酸锌为白色或淡黄色结晶粉末，其阻燃作用主要来自以下几个方面：1能形成玻璃态无机膨胀涂层;2能促进成炭;3能阻碍挥发性可燃物的逸出;4能在高温下脱水，具有吸热、发泡及冲稀可燃物的功效。在无卤应用的领域，硼酸锌与无卤阻燃体系复配，能达到很好的阻燃效果，并且减少了其他阻燃剂的用量，改善了材料的加工性能。硼酸锌作为环保阻燃剂的核心成分，其纯度直接影响阻燃效率和产品安全性。过量卤素离子会破坏硼酸锌与高分子材料的协同阻燃作用，降低抑烟效果；氯离子和溴离子在高温下腐蚀金属部件（如电缆保护层），缩短产品寿命；过量硫酸根离子析出会结晶堵塞生产设备管道和污染废水排放等。因此有能快速检测这些阴离子的方法非常必要！
本文利用离子色谱方法，用稀硝酸溶解硼酸锌，成功地分析了硼酸锌中的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子的含量，通过阴离子交换色谱柱英国365集团官网诺谱HS-5A-P3,使待测离子和其他离子分离。方法灵敏度高，结果准确可靠。
关键词：离子色谱；阻燃剂；硼酸锌；阴离子
1.实验方法
1.1仪器配置
表1离子色谱系统配置清单
|
序号 |
名称 |
数量 |
|
1 |
英国365集团官网离子色谱仪 |
1 |
|
2 |
AS3100全自动进样器 |
1 |
|
3 |
4mm 氢氧根阴离子抑制器 |
1 |
|
4 |
氢氧根P3阴离子色谱柱 HS-5A-P3 |
1 |
|
5 |
阴离子通用型保护柱 HS-5AG |
1 |
1.2实验材料及辅助设备
水中氟离子标准溶液：1000mg/L；
水中氯离子标准溶液：1000mg/L；
水中溴离子标准溶液：1000mg/L；
水中硫酸根离子标准溶液：1000mg/L；
硼酸锌样品；
水系针式过滤器（0.22μm）；
万分之一电子天平；
实验用水为英国365集团官网超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。
1.3测试条件
表2 离子色谱条件
|
色谱柱 |
氢氧根P3阴离子色谱柱 HS-5A-P3 |
|
流速 |
1.0 mL/min，等度 |
|
柱温 |
30 ℃ |
|
池温 |
35 ℃ |
|
流动相 |
18mM KOH |
|
进样量 |
满环进样，25μL |
|
运行时间 |
20min |
|
抑制器电流 |
54mA |
1.4样品前处理
称取0.1g左右的样品，加入0.8mL25%硝酸溶解，定容至100mL,过0.22μm水系针式过滤器后上离子色谱仪分析。
2.结果与讨论
2.1线性测试
依次移取0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L的氟离子、氯离子和溴离子以及0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L的硫酸根离子系列标准工作曲线，按照1.3工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表3，氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。
图1 标准曲线重叠谱图
图2 氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根标准曲线
表3.标准曲线线性方程
|
序号 |
离子 |
线性方程 |
相关系数R |
|
1 |
F- |
y=35.01936*x-0.14805 |
0.99960 |
|
2 |
Cl- |
y=26.84452*x-0.19272 |
0.99938 |
|
3 |
Br- |
y=9.12204*x-0.05199 |
0.99918 |
|
4 |
SO42- |
y=18.79192*x-3.89925 |
0.99959 |
2.2 样品测试
2.2.1 样品含量测试
在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行平行样品检测。平行样品图谱如图3和图4所示，最终得到样品中氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子的上机浓度如表4所示。结果显示，各待测离子的含量平行性良好。
图3平行样品1阴离子测试谱图
图4 平行样品2阴离子测试谱图
表4.样品结果分析
|
样品名称 |
待测物 |
测试浓度(mg/L) |
称样量（g） |
定容体积（L） |
含量（mg/kg） |
平均含量（mg/kg） |
|
平行样品1 |
氟离子 |
0.038 |
0.1018 |
0.1 |
37.3 |
38.5 |
|
平行样品2 |
氟离子 |
0.041 |
0.1034 |
0.1 |
39.7 |
|
|
平行样品1 |
氯离子 |
0.074 |
0.1018 |
0.1 |
72.7 |
75.5 |
|
平行样品2 |
氯离子 |
0.081 |
0.1034 |
0.1 |
78.3 |
|
|
平行样品1 |
溴离子 |
ND |
0.1018 |
0.1 |
ND |
ND |
|
平行样品2 |
溴离子 |
ND |
0.1034 |
0.1 |
ND |
|
|
平行样品1 |
硫酸根离子 |
1.376 |
0.1018 |
0.1 |
1352 |
1346 |
|
平行样品2 |
硫酸根离子 |
1.386 |
0.1034 |
0.1 |
1340 |
注：ND代表未检出；检测结果已扣除空白；不同方法、不同实验室间检测结果会存在差异。
3．结论
采用英国365集团官网离子色谱仪搭配电导检测器，建立离子色谱法测定无机阻燃剂硼酸锌中的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子方法。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对无机阻燃剂硼酸锌中的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，平行性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行无机阻燃剂硼酸锌中的阴离子的含量测定。
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