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方案概述

前言：

钢筋锈蚀是影响钢筋混凝土结构耐久性的一个主要原因。近年来，许多国家因钢筋锈蚀而引起的工程损坏事例不断发生，由此带来的经济损失也不断增加。混凝土中氯离子的存在是造成钢筋锈蚀的主要原因之一，而氯离子的侵蚀又是引发钢筋锈蚀的最主要原因。混凝土主要由水泥、砂石、混凝土搅拌用水和混凝土外加剂构成，混凝土外加剂中所含的氯离子是混凝土中氯离子的一个主要来源，因此，对混凝土外加剂中的氯离子的检测显得很有意义。2025年10月31日，根据国家标准化管理委员会发布的2025年第29号公告，国家标准GB/T 8076-2025《混凝土外加剂》即日发布并于2026年8月1日正式实施。发布的 GB/T 8076-2025代替GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》中规定，氯离子含量测定按照按 GB/T 8076-2025规定的离子色谱法进行测定。企业自检时，也可采用规定的电位滴定法。但采用电位滴定法时由于氯化银稳定性差，银（氯）电极本身结构稳定性差，受环境因素干扰较大，造成测定结果重复性较差。另外，多数混凝土外加剂都是有机大分子化合物或含有有机大分子化合物，在用电位滴定法测定时，这些有机物会形成共轭酸碱体系，干扰终点。而且，电极长期处于有机环境中，会使有机物附着在电极表面，引起电极钝化，使得终点延迟。以上因素都使得采用电位滴定法测定氯离子存在较大误差，尤其是在测定低含量氯离子时，结果重现性更差，可信度更低。

本文利用英国365集团官网离子色谱仪，通过阴离子交换色谱柱英国365集团官网诺谱HS-5A-P2，使待测离子和其他离子分离，建立了一种针对混凝土外加剂的高灵敏度、高精密度、快速准确的氯离子分析方法。

关键词：离子色谱；混凝土外加剂；氯离子

1.实验方法

1.1仪器配置

表1离子色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	英国365集团官网离子色谱仪	1
2	AS3100全自动进样器	1
3	4mm 氢氧根阴离子抑制器	1
4	英国365集团官网诺谱 HS-5A-P2	1
5	英国365集团官网诺谱 HS-5AG	1
6	前处理小柱RP柱	1

1.2实验材料及辅助设备

水中氯离子标准溶液：1000mg/L；

硝酸：优级纯；

样品：混凝土处理剂；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

实验用水为英国365集团官网超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3测试条件

表2 离子色谱条件

色谱柱	英国365集团官网诺谱 HS-5A-P2
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
池温	35 ℃
流动相	22mM KOH
进样量	25μL
运行时间	23min
抑制器电流	66mA

1.4样品前处理

准确称取0.5g外加剂试样，精确至0.1mg。放入50mL离心管中，加入25mL水和5滴硝酸溶解试样，试样能被水溶解时，再加25mL水，涡旋摇匀后静置。将样品过前处理小柱RP柱和0.22μm一次性针头过滤器进离子色谱仪测试。保持条件不变并进行空白实验。

2.结果与讨论

2.1线性测试

依次移取1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L的氯离子系列标准工作曲线，按照1.3工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表3，氯离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

图1 标准曲线重叠谱图

图2 氯离子标准曲线

表3 标准曲线线性方程

序号	离子	线性方程	相关系数R
1	Cl^-	y=21.76426*x-7.24929	0.99955

2.2 检出限测试

GB/T 8077-2023中《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定氯离子的离子色谱仪检出限为0.01mg/L，本方法中氯离子在0.01mg/L信噪比远大于3，符合国标中灵敏度要求。氯离子检出限信噪比见表4，色谱图见图3。

表4 氯离子检测限信噪比

待测离子	信噪比（S/N）
待测离子	0.01mg/L
氯离子	30.729

图3 氯离子检出限色谱图

2.3 样品测试

2.3.1 样品含量测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行进行平行样品检测。经测试，样品的平行性良好。平行样品图谱如图4和图5所示，最终得到样品中氯离子含量如表5所示。

图4 处理剂平行样品一氯离子测试谱图

图5 处理剂平行样品二氯离子测试谱图

表5 样品结果分析

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	称样量（g）	定容体积(L)	含量（%）	平均含量（%）
处理剂平行样品一	氯离子	4.878	0.5006	0.05	0.0487	0.0477
处理剂平行样品二	氯离子	4.711	0.5023	0.05	0.0469	0.0477

备注：①检测结果已扣除空白；②不同方法、不同实验室间检测结果会存在差异。

2.3.2 样品重复性限

根据国标要求，样品检测的重复性限应满足如下表6要求：

表6 样品重复性限要求

Cl^-含量范围	W≤0.01%	0.01%＜W≤0.1%	0.1%＜W≤1%	1%＜W≤10%	W＞10%
重复性限	0.001%	0.02%	0.10%	0.20%	0.25%

根据2.3.1样品的测试数据可知，处理剂重复性限为：|0.0487%-0.0469%|=0.0018%;小于0.02%，符合国标要求。

2.3.3 样品重复性测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行重复性检测。得到谱图多点重叠图如图6和图7所示，检测结果见表7，可见氯离子重复性试验峰面积RSD范围为0.238-0.243%，保留时间RSD范围为0.015-0.028%。检测可靠，重复性良好。

图6 处理剂平行样品一连续进6针氯离子重叠测试谱图

图7 处理剂平行样品二连续进6针氯离子重叠测试谱图

表7 样品重复性结果

样品名称	氯离子
样品名称	保留时间RSD/%	峰面积RSD/%
处理剂平行样品一	0.028	0.243
处理剂平行样品二	0.015	0.238

3．结论

本次实验参考了即将实施的GB/T 8076-2025《混凝土外加剂》中的离子色谱法。实验结果显示，样品溶液连续进样6针，保留时间RSD为0.015-0.028%，峰面积RSD为0.238-0.243%，方法进样检出限良好，线性良好，相关系数R²为0.99911。以上数据均满足国标方法对于仪器的要求。

采用英国365集团官网离子色谱仪搭配电导检测器，建立离子色谱法测定混凝土外加剂氯离子含量。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对混凝土外加剂中的氯离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、平行性和重复性限均能达到要求，可采用此方法进行混凝土外加剂氯离子含量测定。完成对发布的GB/T 8076-2025《混凝土外加剂》中的离子色谱法测定氯离子的验证工作。

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