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方案概述

前言：

硼酸是一种纯净的、多功能的含氧化硼的原料，可用作化学试剂和杀虫剂，在医药上用作外用杀菌剂、消毒剂、收敛剂和防腐剂，在工业生产上广泛用于玻璃、陶瓷、冶金、染料、电镀和纺织等行业；尤其在核工业中，压水反应堆发电站（PWR）经常使用硼酸来控制核反应，因为硼酸是一种很好的中子吸收剂。在压水反应堆发电站中，浓度低至μg/L级的痕量硫酸根离子和磷酸根离子会导致发电站设备中的不锈钢部件腐蚀。所以建立一种可靠的分析方法对硼酸中的阴离子污染物进行检测是非常必要的。

阀切换技术是离子色谱中常用的一种在线技术，在离子色谱中主要用于基体离子的消除。通过在选择性不同的色谱柱之间进行切换，利用固定相选择性的差异富集待测离子，消除基体离子的干扰；或者是在选择性相同的两根色谱柱之间切换。通过分析大量基体离子存在下痕量离子的保留行为，可以针对不同样品采用不同的策略，从而直接通过待测离子标准溶液的保留时间确定核心切换时间窗。本文提出的阀切换用排斥柱使硼酸和待测离子分离，使用富集柱在线富集的方法，在大体积进样（1mL）的情况下，在线富集样品中的阴离子，同时消除基体硼酸根的干扰。最后使用 KOH（EG 产生）淋洗液梯度淋洗，用英国365集团官网诺谱HS-5A-P3分离柱分离,实现硫酸根离子和磷酸根离子的分离。

关键词：离子色谱；硼酸；阴离子

1.实验方法

1.1仪器配置

表1离子色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	英国365集团官网IC6600系列离子色谱仪	1
2	AS3100全自动进样器	1
3	4mm 氢氧根阴离子抑制器	1
4	氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P3	1
5	阴离子通用型保护柱 HS-5AG	1
6	阀切换组件	1

1.2实验材料及辅助设备

水中硫酸根离子标准溶液：1000mg/L；

水中磷酸根离子标准溶液：1000mg/L；

硼酸样品；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

实验用水为英国365集团官网超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3测试条件

表2 离子色谱条件

色谱柱	氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P3
排斥柱	阴离子排斥柱
富集柱	阴离子富集柱
捕获柱	杂质离子捕获柱 WY-ATC
泵1淋洗液	梯度21-40mmol/L NaOH
泵2淋洗液	纯水
泵1流速	1.0mL/min
泵2流速	0.5mL/min
预运行时间	12min
运行时间	50min
柱温	30 ℃
池温	35 ℃
进样量	1000μL
抑制器电流	120mA

1.4样品前处理

称取1.0g样品于50mL容量中，加超纯水定容至刻度线，摇匀静置。取适量溶液过0.22 μm滤膜，上机测定。

2.结果与讨论

2.1线性测试

依次移取0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.04mg/L、0.05mg/L和0.1mg/L的硫酸根离子以及0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.01mg/L和0.02mg/L的磷酸根离子系列标准工作曲线，按照1.3工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表3，硫酸根离子和磷酸根离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

图1 标准曲线重叠谱图

图2 硫酸根离子和磷酸根离子标准曲线

表3.标准曲线线性方程

序号	离子	线性方程	相关系数R
1	SO₄^2-	y=450.54320*x+3.39443	0.99981
2	PO₄^3-	y=147.06920*x-0.27398	0.99981

2.2 样品测试

2.2.1 样品含量测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行样品检测。样品图谱如图3所示，最终得到样品中硫酸根离子和磷酸根离子的上机浓度如表4所示。

图3样品测试谱图

表4.样品结果分析

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	称样量（g）	定容体积（L）	含量（mg/kg）
硼酸	硫酸根离子	0.054	1.0059	0.05	2.68
硼酸	磷酸根离子	0.006	1.0059	0.05	0.298

注：检测结果已扣除空白；不同方法、不同实验室间检测结果会存在差异。

3．结论

采用英国365集团官网离子色谱仪搭配电导检测器，建立阀切富集-离子色谱法测定硼酸中的硫酸根离子和磷酸根离子方法。样品通过排斥柱分离，阀切后经富集柱富集，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对硼酸中的硫酸根离子和磷酸根离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行硼酸中的硫酸根离子和磷酸根离子的含量测定。

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