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方案概述

前言：

乙二醇冷却液因冰点低、传热好等优点,常作为冷却工质,应用于雷达、汽车以及航天系统的冷却系统。乙二醇冷却液的腐蚀性较低,但在长时间的使用过程中,会逐步酸化生成乙醇酸等物质,对材料具有一定的腐蚀性。在实际使用过程中,常常添加不同性质的缓蚀剂,以降低其对金属材料的腐蚀,延长回路的寿命。

针对密闭冷却体系,尤其是航天领域的冷却系统,乙二醇冷却液在长时间运行情况下无法更换。如果发生乙二醇冷却液与回路的腐蚀穿透或者因为腐蚀产气导致系统压力升高,都会产生严重的后果,需要研究乙二醇冷却液对材料的腐蚀影响及材料寿命。

乙二醇冷却液的组成比较复杂,其腐蚀性与乙二醇、缓蚀剂、杂质离子等因素密切相关。

结果表明，氯离子和硫酸根离子会引发铝合金的点腐蚀，随着离子浓度增大，铝合金点蚀敏感性增大。因此有能快速检测这些阴离子的方法非常必要！本文利用离子色谱方法，成功分析了乙二醇冷却液中的氯离子和硫酸根离子的含量，通过阴离子交换色谱柱英国365集团官网诺谱HS-5A-P2,使待测离子和其他离子分离。方法灵敏度高，结果准确可靠。

关键词：离子色谱；乙二醇冷却液；阴离子

实验方法

1.1仪器配置

表1离子色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	英国365集团官网离子色谱仪	1
2	AS3100全自动进样器	1
3	4mm 氢氧根阴离子抑制器	1
4	氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P2	1
5	阴离子通用型保护柱 HS-5AG	1

1.2实验材料及辅助设备

水中氯离子标准溶液：1000mg/L；

水中硫酸根离子标准溶液：1000mg/L；

乙二醇冷却液样品；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

实验用水为英国365集团官网超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3测试条件

表2 离子色谱条件

色谱柱	氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P2
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
池温	35 ℃
流动相	梯度10-20mM KOH
进样量	满环进样，25μL
运行时间	45min
抑制器电流	60mA

表3 梯度淋洗条件：

序号	时间（min）	浓度（mmol/L）
1	0	10
2	13.0	10
3	13.1	20
4	35.0	20
5	35.1	10
6	45	10

1.4样品前处理

将样品稀释10倍过0.22μm水系针式过滤器后上离子色谱仪分析。

2.结果与讨论

2.1线性测试

依次移取0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L的氯离子和0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L的硫酸根离子系列标准工作曲线，按照1.3工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表4，氯离子和硫酸根离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

图1 标准曲线重叠谱图

图2 氯离子和硫酸根离子标准曲线

表4 标准曲线线性方程

序号	离子	线性方程	相关系数R
1	Cl^-	y=17.01235*x-0.03033	0.99962
2	SO₄^2-	y=9.89584*x+0.23961	0.99996

2.2 样品测试

2.2.1 样品含量测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行检测。样品图谱如图3所示，最终得到样品中氯离子和硫酸根离子的上机浓度如表5所示。

图3 样品中氯离子和硫酸根离子测试谱图

表5 样品结果分析

样品名称	待测物	测试浓度(mg/L)	稀释倍数	含量(mg/L)
乙二醇冷却液	氯离子	0.091	10	0.91
乙二醇冷却液	硫酸根离子	0.182	10	1.82

2.2.2 样品重复性测试

在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行重复性检测。重复性图谱如图4所示，最终得到样品中氯离子和硫酸根离子的重复性数据如表6所示。

图4 样品重复性测试谱图

表6 样品重复性结果分析

样品名称	氯离子		硫酸根离子
样品名称	保留时间RSD/%	峰面积RSD/%	保留时间RSD/%	峰面积RSD/%
乙二醇冷却液	0.035	0.491	0.031	1.018

注：不同方法、不同实验室间检测结果会存在差异。

3．结论

采用英国365集团官网离子色谱仪搭配电导检测器，建立离子色谱法测定乙二醇冷却液中的氯离子和硫酸根离子方法。样品通过稀释，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对乙二醇冷却液中的氯离子和硫酸根离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行乙二醇冷却液中的氯离子和硫酸根离子的含量测定。

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