首页

方案概述

前言：

本应⽤方案介绍了英国365集团官网离子色谱仪测定GB5009.256-2025食品中多种磷酸盐（第二法）。过量摄入磷酸盐可能干扰人体钙磷代谢，导致矿物质吸收障碍或其他健康问题；精准检测可帮助企业科学控制添加量，平衡食品品质与安全性， ‌为企业优化配方提供数据支持，例如在预制菜、水产制品中合理使用复合磷酸盐以保持水分和口感，同时避免超标风险；通过离子色谱法精准测定食品中磷酸盐的含量，可验证其添加是否符合国家标准（如GB 5009.256-2025），防止企业违规超量添加，维护食品安全监管体系。

关键词：离子色谱法、多种磷酸盐、阴离子、食品。

1.仪器设备及试剂

1.1离子色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器	1台
2	AS3100 自动进样器	1台
3	SmartLab CDS 2.0色谱使用工作站	1套
4	HS-9A-PP 4.0×250mm	1根

1.2试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	水中磷酸根离子（1000mg/L）；	1000mg/L

1.3实验材料及辅助设备

罐装针头式亲水性过滤器（0.45μm）；

注射器（20ml）。

2.实验方法

2.1样本前处理

称取1-2g（精确至0.001g）样品于50mL比色管中，分别加入100 mmol/L氢氧化钠溶液22.5mL；涡旋混匀1min，80 ℃超声提取 30 min，每隔5min 振摇一次，保持样品完全分散。冷却至室温后，用超纯水定容至50mL，摇匀后全部转移至50mL离心管中，8 000 r/min离心5min，量取提取液5mL于另一个50mL比色管中，加入30%硝酸1mL，涡旋混匀，置于90℃±5℃水浴中加热60min，取出置于冷水浴中冷却至室温，加水定容至刻度，摇匀。移取2mL置于10mL离心管中，用超纯水稀释至刻度，将溶液置于冷冻离心机中，4℃、8 000 r/min离心5min，取上清液过0.45μm滤膜，取适量进行上机测试。

（注：原标准中为分别加入50 mmol/L氢氧化钠溶液45mL；本次测试因为加标量较大方便定容因此将提取液变动为分别加入100 mmol/L氢氧化钠溶液22.5mL；变动不影响正常实验效果。）

2.2实验条件

表3 阴离子测试色谱条件

色谱柱	HS-9A-PP 4.0×250 mm
淋洗液	等度30mmol/L KOH
流速	1mL/min
运行时间	30min
进样量	100μL
柱温	30℃	池温	35℃
抑制器电流	90mA

3实验结果

3.1标准品谱图

30分钟内完成GB5009.256-2025食品中多种磷酸盐测定（第二法），测试结果线性及线性重复性良好，检出限定量限优异，精密度良好，样品重复性良好，样品平行线良好，加标重复性良好，回收率优异；满足GB5009.256-2025食品中多种磷酸盐的测定要求。

标曲重叠色谱图

3.2线性范围

取适量标准溶液，稀释制作标准曲线，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，R范围在0.999之上，各组分线性关系良好。

表4 磷酸根线性范围表

待测离子	线性范围	线性相关系数R
磷酸根离子	0.05-20 mg/L	0.99971

磷酸根线性结果

3.3线性重复性测试

标曲低值点S1连续7针重复性测试谱图

标曲中值点S4连续7针重复性测试谱图

标曲高值点S7连续7针重复性测试谱图

标曲重复性测试数据

化合物名	磷酸根
标曲点	保留时间(min) RSD(%)	峰面积(μS*s) RSD(%)
S1	0.482	0.687
S4	0.133	0.342
S7	0.492	0.755

3.4 检出限测试

检出限测试谱图

检出限测试数据

化合物名	浓度（mg/L）	信噪比	峰高(μS)	噪声(μS)	理论检出限（mg/L）	理论检出限（g/kg）	理论定量限（mg/L）	理论定量限（g/kg）
磷酸根	0.01	13.793	0.005	0.001	0.0022	0.003	0.0073	0.009

3.5 精密度测试

2次独立性测试重叠谱图

精密度测试数据

化合物名	浓度（mg/L）	平均值（mg/L）	绝对差值	百分比%
磷酸根	3.403	3.402	0.002	0.06
	3.401

3.6 空白样品测试谱图

空白样品测试谱图

空白样品测试数据

化合物名	浓度（mg/L）	信噪比	峰高(μS)	噪声(μS)
磷酸根	0.013	15.330	0.013	0.002

3.7 样品平行性及重复性测试谱图

冻虾仁平行样1连续8针重叠测试谱图

冻虾仁平行样2连续8针重叠测试谱图

冻虾仁测试数据

样品名称	浓度mg/L	称样量g	定容体积mL	稀释倍数	结果g/kg	平均值g/kg	绝对差值	百分比%	保留时间(min) RSD(%)	峰面积(μS*s) RSD(%)
冻虾仁平行样1	2.836	1.7365	50	50	4.064	4.057	0.015	0.37	0.097	0.934
冻虾仁平行样2	2.622	1.6108	50	50	4.049	4.057	0.015	0.37	0.088	0.515

3.8样品加标及加标重复性测试

冻虾仁50%加标量连续8针进样测试重叠谱图

冻虾仁50%加标量重复性测试数据

化合物名	磷酸根
序号	保留时间(min)	峰面积(μS*s)
1	16.493	148.225
2	16.523	148.582
3	16.543	148.628
4	16.557	148.806
5	16.556	149.562
6	16.573	148.875
7	16.585	149.009
8	16.593	148.798
平均	16.553	148.811
RSD(%)	0.2	0.259

冻虾仁100%加标量连续8针进样测试重叠谱图

冻虾仁100%加标量重复性测试数据

化合物名	磷酸根
序号	保留时间(min)	峰面积(μS*s)
1	16.517	191.367
2	16.527	190.92
3	16.542	190.963
4	16.52	191.291
5	16.533	191.519
6	16.511	191.187
7	16.535	191.535
8	16.538	191.435
平均	16.528	191.277
RSD(%)	0.066	0.124

冻虾仁150%加标量连续8针进样测试重叠谱图

冻虾仁150%加标量重复性测试数据

化合物名	磷酸根
序号	保留时间(min)	峰面积(μS*s)
1	16.506	230.087
2	16.506	230.749
3	16.497	230.363
4	16.498	230.513
5	16.464	230.61
6	16.468	230.497
7	16.483	230.516
8	16.477	231.089
平均	16.487	230.553
RSD(%)	0.101	0.126

冻虾仁加标测试数据

化合物名	加标类型	测试浓度(mg/L)	定容体积(L)	稀释倍数	称样量(g)	加标量(ug)	本底值（ug）	加标回收（%）
磷酸根	50%加标量	4.187	0.05	50	1.6905	3600	6790	102.15
	100%加标量	5.382	0.05	50	1.5948	7200	6790	92.57
	150%加标量	6.488	0.05	50	1.6250	10000	6790	94.3

由以上数据可得该方法的色谱峰峰形良好，线性相关系数均大于0.999，采用诺谱新材料氢氧根体系HS-9A-PP，4×250mm，5μm，对GB5009.256-2025 食品中多种磷酸盐的测定进行测试，第二法中的测试结果线性及线性重复性良好，检出限定量限优异，精密度良好，样品重复性良好，样品平行线良好，加标回收率优异；检出限为0.003g/kg,定量限为0.009g/kg,不超过标准要求的0.05g/kg与0.1g/kg；样品重复性的峰面积RSD为0.515-0.934%之间；样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值为算术平均值的0.37%；精密度测试重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值为算术平均值的0.06%，不超过标准要求的15%；回收率在92.57% -102.15%之间。满足GB5009.256-2025食品中多种磷酸盐的测定要求。

4.结论

本次测样使用英国365集团官网离子色谱仪测定GB5009.256-2025食品中多种磷酸盐（第二法）。本方法能够精准测定食品中磷酸盐的含量，可验证其添加是否符合国家标准（如GB 5009.256-2025），防止企业违规超量添加，维护食品安全监管体系。

下载解决方案