首页

方案概述

前言：

乙酸、乙醇和正丙醇均为短链脂肪族有机化合物，分属羧酸与醇类，因结构简单、性质活泼，在工业、医药、食品及日常生活中应用广泛，是基础的化工原料与溶剂。

乙酸、乙醇、正丙醇作为基础化工原料，其检测需结合性质与需求灵活选择方法。经典化学法简便直观，仪器法则满足精准定量与复杂基质分析，二者结合共同保障生产、质控与安全应用。

本次实验采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置示差折光检测器进行检测样品中的有机物（乙酸、乙醇和正丙醇）。实验结果显示，0.1mg/mL标准品溶液连续进样6次，保留时间重复性RSD均在0.08%以内，峰面积重复性RSD在1.40%以内，仪器精密度良好；在0.05~2.0mg/mL范围内，线性相关系数均大于0.9996，线性良好；样品中检出3种有机物，以上数据均满足标准方法对于仪器的要求。

关键词：乙酸；乙醇；正丙醇；高效液相色谱法

1.仪器设备及试剂

1.1高效液相色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	LC3200液相色谱系统	1台
2	P3200Q 四元低压泵	1台
3	CT3210 柱温箱	1台
4	AS3210 自动进样器	1台
5	RID3200 检测器	1台
6	SmartLab CDS 2.0色谱使用工作站	1套
7	Nova Suar-H柱 7.8*300mm,5μm	1个

1.2试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	乙醇	色谱级别
2	乙酸	AR级别
3	正丙醇	色谱级别
4	硫酸	AR级别

1.3实验材料及辅助设备

分析天平；

超声波清洗机；

涡旋混合器；

2.实验方法

2.1试剂配制

2.1.1 标准工作液：精密称取乙酸、乙醇和正丙醇适量，置于10mL量瓶中，加入适量的水溶解并定容至刻度，摇匀，作为标准储备液；分别精密移取标准储备液适量置于不同容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀，得到0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、1.0mg/mL和2.0mg/mL的标准工作溶液；

2.1.2 取客户样品溶液，经0.45μm滤膜过滤，直接进样；

3.实验结果

3.1 线性与范围

图1 标准曲线测试图谱重叠图

图2 乙酸标准曲线

图3 乙醇标准曲线

图4 正丙醇标准曲线

线性测试显示：在0.05~2.0mg/mL范围内，各组分线性相关系均大于0.9996，线性良好。

3.2精密度

图5 标准品(0.1mg/mL)测试图谱重叠图

表3 标准品(0.1mg/mL)测试数据

化合物名称	保留时间(min)	峰面积(μRIU*s)
乙酸	16.745	4.073
	16.748	4.109
	16.737	4.148
	16.752	4.020
	16.743	4.056
	16.760	4.166
平均值	16.748	4.095
SD	0.008	0.056
RSD（%）	0.047	1.367
乙醇	22.375	3.275
	22.376	3.247
	22.401	3.246
	22.380	3.288
	22.371	3.249
	22.352	3.230
平均值	22.376	3.256
SD	0.016	0.021
RSD（%）	0.070	0.657
正丙醇	27.583	5.379
	27.546	5.193
	27.574	5.318
	27.550	5.324
	27.581	5.383
	27.558	5.277
平均值	27.565	5.312
SD	0.016	0.071
RSD（%）	0.058	1.334

实验结果显示，0.1mg/mL标准品溶液连续进样6次，保留时间重复性RSD均在0.08%以内，峰面积重复性RSD在1.40%以内，仪器精密度良好

3.3样品测试

图6 样品测试图谱

按外标法计算，样品中有机物含量检测结果如下：

乙酸检出量

（mg/mL）

乙醇检出量（mg/mL）

正丙醇检出量（mg/mL）

样品

0.138

0.072

0.071

4.结论

下载解决方案