方案概述
本次实验参考《GB 1886.377-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 爱德万甜》,采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器进行检测。实验结果显示,系统适用性测试苯甲酸、爱德万甜峰型良好,目标峰周围无杂峰,理论塔板数高,满足试验要求。线性相关系数在0.999以上。苯甲酸、爱德万甜保留时间重复性分别为0.027%、0.049%;峰面积重复性分别为0.184%、0.133%,重复性较好。苯甲酸、爱德万甜检出限理论结果分别为0.066mg/L、0.113mg/L。样品测试未检出。以上数据均满足药典方法对于仪器的要求。
关键词:爱德万甜;高效液相色谱法;紫外检测器。
1.实验方法
1.1仪器配置
表1高效液相色谱系统配置清单


1.2实验材料及辅助设备
乙腈:色谱纯;
苯甲酸标准品;
爱德万甜标准品;
1.3测试条件
表2 高效液相色谱条件

1.4溶液配制
1.4.1内标溶液
准确称取40mg苯甲酸,溶解于水和乙腈的混合液,精确定容至50mL。
1.4.2标准溶液
准确称取40mg爱德万甜,溶解于水和乙腈的混合液,精确定容至50mL,配制成0.8mg/mL的标准贮备液。然后精密量取标准贮备液8mL、9mL、10mL、11mL、12mL分别转入5个容量瓶中,向每个容量瓶中加入5mL内标溶液,用水和乙腈的混合液定容至50mL,配制成浓度为0.128mg/mL、0.144mg/mL、0.160mg/mL、0.176mg/mL、0.192mg/mL标准系列工作曲线。
1.4.3实验前处理
准确称取40mg试样,溶解于水和乙腈的混合液,精确定容至50mL。量取10mL该溶液,转入容量瓶中,加入5mL内标溶液,用水和乙腈的混合液定容至50mL。用滤膜过滤后上机。
2.结果与讨论
2.1系统适用性

图1 系统适用性测试谱图
表3 系统适用性测试数据

2.2曲线测试

图2 爱德万甜测试曲线
说明:实验结果显示,爱德万甜测试线性相关系数在0.999以上,满足实验要求。
2.3重复性测试

图3 6针标准品重复性测试谱图
表4 6针标准品中苯甲酸重复性测试数据

表5 6针标准品中爱德万甜重复性测试数据

说明:由上表数据可知,苯甲酸、爱德万甜保留时间重复性分别为0.027%、0.049%;峰面积重复性分别为0.184%、0.133%,重复性较好。
2.4检出限测试

图4 苯甲酸浓度为0.8mg/L,爱德万甜浓度为1.28mg/L标准品测试谱图
表6 苯甲酸浓度为0.8mg/L,爱德万甜浓度为1.28mg/L标准品测试数据

说明:根据上表苯甲酸浓度为0.8mg/L,爱德万甜浓度为1.28mg/L标准品测试数据,3倍信噪比为检出限计算可知苯甲酸、爱德万甜检出限理论结果分别为0.066mg/L、0.113mg/L。
2.5某品牌饮料测试

图5 某品牌饮料测试谱图
说明:某品牌饮料中未检测出爱德万甜。
3.结论
本次实验参考《GB 1886.377-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 爱德万甜》,采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器进行检测。实验结果显示,系统适用性测试苯甲酸、爱德万甜峰型良好,目标峰周围无杂峰,理论塔板数高,满足试验要求。线性相关系数在0.999以上。苯甲酸、爱德万甜保留时间重复性分别为0.027%、0.049%;峰面积重复性分别为0.184%、0.133%,重复性较好。苯甲酸、爱德万甜检出限理论结果分别为0.066mg/L、0.113mg/L。样品测试未检出。以上数据均满足药典方法对于仪器的要求。
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