方案概述
前言:
化妆品中十九种香料的测定是保障产品品质与安全的重要环节。这些香料成分既能赋予产品独特香气,也可能存在潜在风险。通过精准测定,一方面能确保化妆品符合安全标准,避免因香料致敏原或有害物质超标,对使用者造成皮肤过敏、刺激等不良反应,同时也符合各国对化妆品成分的法规要求。另一方面,测定工作有助于维持产品质量稳定,保证不同批次化妆品香气一致,监控香料在储存过程中的变化,防止产品变质。此外,它还满足了消费者对产品成分的知情权,为消费者选购提供依据;并助力打击假冒伪劣产品,维护市场秩序。测定结果的积累与分析,也为化妆品行业的产品研发创新和标准化建设提供有力支持,推动整个行业朝着更规范、更科学的方向发展。
本文依据国家标准《GBT 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法》,建立了英国365集团官网GM6100气相色谱质谱联用仪化妆品中十九种香料的测定方法,可供相关人员参考。
关键词:GM6100气相色谱质谱联用仪;化妆品中十九种香料。
1.仪器设备
英国365集团官网GM6100气相色谱质谱联用仪

2.仪器条件
表1 仪器方法
|
气相条件(GC) |
色谱柱 |
HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm |
|
进样口温度 |
250℃ |
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|
进样模式 |
分流进样,分流比10:1 |
|
|
进样量 |
1.0µL |
|
|
色谱柱流量 |
1.2mL/min |
|
|
柱温箱升温程序 |
80℃(5min)→8℃/min 250℃(1min) |
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|
质谱条件(MSD) |
离子源 |
EI |
|
电子能量 |
70eV |
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离子源温度 |
250℃ |
|
|
传输线温度 |
280℃ |
|
|
扫描方式 |
全扫描(SCAN)和选择离子(SIM) SCAN模式扫描范围:35-350amu |
3.实验结果

图1 十九种香料全扫描总离子流图(50 μg/mL)
4.线性范围
按照仪器分析条件,从低浓度到高浓度依次分析,十九种香料混合标准溶液浓度点分别为1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL。以目标物浓度为横坐标,目标响应值(峰面积)为纵坐标,得到标准曲线回归方程。
表2 十九种香料标准曲线
|
化合物名称 |
CAS号 |
线性相关系数 |
|
柠檬烯 |
5989-27-5 |
0.99965 |
|
苯甲醇 |
100-51-6 |
0.99981 |
|
芳樟醇 |
78-70-6 |
0.99981 |
|
辛酸甲酯 |
111-12-6 |
0.99978 |
|
香茅醇 |
106-22-9 |
0.99967 |
|
香叶醇 |
106-24-1 |
0.99954 |
|
羟基香茅醛 |
107-75-5 |
0.99963 |
|
丁香酚 |
97-53-0 |
0.99955 |
|
异丁香酚 |
97-54-1 |
0.99950 |
|
α-异-甲基紫罗酮 |
127-51-5 |
0.99946 |
|
丁苯基甲基丙醛 |
80-54-6 |
0.99966 |
|
戊基肉桂醛 |
122-40-7 |
0.99965 |
|
新铃兰醛 |
31906-04-4 |
0.99925 |
|
戊基肉桂醇 |
101-85-9 |
0.99908 |
|
金合欢醇 |
4602-84-0 |
0.99771 |
|
己基肉桂醛 |
101-86-0 |
0.99954 |
|
苯甲酸苄酯 |
120-51-4 |
0.99938 |
|
水杨酸苄酯 |
118-58-1 |
0.99741 |
|
肉桂酸苄酯 |
103-41-3 |
0.99962 |
|
|
|
|
|
|
图2 部分香料(柠檬烯、苯甲醇、芳樟醇、辛酸甲酯)标准曲线
5.重复性
对浓度为10 μg/mL的19种香料重复进样6针,峰面积相对标准偏差为0.789-2.305%,重复性较好。

图3 十九种香料(10 μg/mL)重复性测试谱图
表3 十九种香料的重复性
|
化合物名称 |
保留时间RSD% |
峰面积RSD% |
|
柠檬烯 |
0.037 |
0.789 |
|
苯甲醇 |
0.035 |
1.006 |
|
芳樟醇 |
0.029 |
1.081 |
|
辛酸甲酯 |
0.014 |
1.063 |
|
香茅醇 |
0.007 |
1.177 |
|
香叶醇 |
0.013 |
1.440 |
|
羟基香茅醛 |
0.008 |
1.424 |
|
丁香酚 |
0.007 |
1.779 |
|
异丁香酚 |
0.013 |
1.903 |
|
α-异-甲基紫罗酮 |
0.008 |
1.140 |
|
丁苯基甲基丙醛 |
0.010 |
1.316 |
|
戊基肉桂醛 |
0.011 |
1.344 |
|
新铃兰醛 |
0.007 |
1.692 |
|
戊基肉桂醇 |
0.008 |
1.778 |
|
金合欢醇 |
0.005 |
1.533 |
|
己基肉桂醛 |
0.008 |
1.353 |
|
苯甲酸苄酯 |
0.006 |
1.282 |
|
水杨酸苄酯 |
0.009 |
2.305 |
|
肉桂酸苄酯 |
0.006 |
1.382 |
6.结论
本文建立了化妆品中十九种香料的测定方法,方法线性、重复性良好,满足国家标准《GBT 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法》的要求,可以用于化妆品中十九种香料的测定。
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