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方案概述

引言

食品中氰化物多来自天然植物（如苦杏仁、木薯）的代谢产物或加工污染，过量摄入会引发急性中毒甚至死亡，精准检测能筑牢餐桌安全防线，避免误食风险；固废中的硫离子易转化为硫化氢等有毒恶臭气体，氰化物则具备强生物毒性，二者不仅会污染土壤、水源，还可能通过食物链富集威胁人体健康，对其测定能为固废分类处置、污染治理提供数据支撑，从源头防控环境风险，助力生态系统的稳定与可持续发展。

本篇文章采用诺谱新材料阴离子NovaIC A5，4.6×250mm型色谱柱及英国365集团官网离子色谱仪对硫离子及氰化物进行测定，为您采用离子色谱测定硫离子氰化物提供参考！

关键词：离子色谱柱；GB5085.3-2007 ；固废；氰化物；硫离子；NovaIC A5。

1、实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：英国365集团官网离子色谱仪，配备安培检测器；

阴离子色谱柱：NovaIC A5，4.6×250mm；

阴离子保护柱：HS-5AG，4×30 mm；

氰化物标准溶液（100mg/L）；

硫离子标准溶液（100mg/L）；

氢氧化钠；

乙酸钠；

C18小柱；

乙二胺一水合物；

一次性注射器（5mL）；

水系针式过滤器（0.45μm）。

1.2 溶液配制

1.2.1 中间液的配制

分别吸取硫离子及氰化物准溶液(100mg/L)1mL至100mL容量瓶中，用250mM氢氧化钠溶液稀释至刻度，得到硫离子氰化物混合标准中间溶液1mg/L；

1.2.2 系列标准工作溶液

分别移取0.125mL、0.25mL、0.5mL、1.25mL、2.5mL硫离子及氰化物标准中间溶液（1 mg/L）于一组25mL容量瓶中，用250mM氢氧化钠溶液定容至标线，混匀；配制成5个不同浓度的标准系列，标准曲线系列质量浓度表见下表1。

表1 标准曲线系列浓度梯度表

1.3 仪器工作条件

色谱柱温度：30 ℃；

淋洗液：100mMNaOH+200mM乙酸钠+1%乙二胺一水合物（体积比）；

流速：1mL/min ；

进样体积：25μL；

参比电极：Ag/AgCl;

检测器：安培检测器、三电位脉冲积分。

1.4 前处理

1.4.1 煤气样品

使用大气采样装置用0.1mL/min的流速吸收煤气样品至吸收液中，吸收时间50min，完成后取1mL吸收液采用250mM氢氧化钠定溶至50mL容量瓶中，取稀释后的样品过滤上机测试，同时做加标测试。

1.4.2 固废样品

称取5g(准确至0.001g)过180μm筛且有代表性的固体废物于250mL烧杯中，加入80mL水，超声提取30min。然后将其全部转移到100mL容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm速度离心15min，取上清液。上清液中加入浓硫酸，用蒸馏器进行蒸馏，而后用1mol/L NaOH浓碱液吸收。测定溶于水部分的含量。

2、结果与讨论

2.1 标准曲线测试