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英国365集团官网离子色谱测定贫胺液中乙酸盐、甲酸盐、氯盐、硫酸盐、硫氰酸盐含量

方案概述

前言：

有机胺吸收液是一类常用于石油、天然气、煤化工、合成氨等化工过程，捕集烟气中的二氧化碳，吸附脱除原料气中的硫化氢或二氧化碳等杂质的弱碱性有机胺溶剂，其中在吸收杂质后经过加热蒸馏、脱除杂质再生后的胺液就被称为“贫胺液”。常见的有机胺吸收液溶剂包括一乙醇胺，二乙醇胺，二异丙醇胺，N-甲基二乙醇胺以及他们的混合物。这些醇胺类物质在氧气和酸性气体的协同作用下，会发生复杂的化学反应，先生成醛类物质，再进一步转化为甲酸、乙酸等酸性物质，这些酸性物质会加剧设备腐蚀，改变胺液的表面张力和黏度，导致吸收塔内严重发泡，影响气液接触效率。氯离子和硫氰酸根离子则是有机胺吸收液中热稳定盐的阴离子组分，若其不断积累，会严重腐蚀机械的金属材料，并影响胺液的脱硫脱碳性能。而硫酸根一般是由外来的三氧化硫等物质进入胺液，与有机胺发生反应而引入的，检测这几种盐的含量对判断何时需要净化或更换胺液，优化再生工艺，监测工厂前端脱硫工艺是否有效运行，系统是否有漏气或夹带酸性气体的现象意义重大。

本文使用英国365集团官网IC6200离子色谱仪，搭配电导检测器，使用英国365集团官网诺谱HS-5A-P3色谱柱检测样品乙酸根、甲酸根、氯离子、硫酸根和硫氰酸根离子含量。该方法前处理过程简单，灵敏度高，线性良好，为化工行业测试各类酸根离子的含量提供一定参考。

关键词：离子色谱仪、电导检测器、乙酸、甲酸、氯、硫酸、硫氰酸根。

1.仪器设备及试剂

1.1 离子色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	IC6200离子色谱仪	1台
2	AS3100自动进样器	1台
3	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套
4	氢氧根淋洗液发生器	1台
5	阴离子自在生膜抑制器	1台
6	HS-5A-P3氢氧根体系阴离子色谱柱	1根

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	乙酸根标准溶液	1000mg/L
2	甲酸根标准溶液	1000mg/L
3	氯离子标准溶液	1000mg/L
4	硫酸根标准溶液	1000mg/L
5	硫氰酸根标准溶液	1000mg/L
6	甲醇	优级纯

1.3 实验材料及辅助设备

万分之一天平；

RP前处理小柱；

H前处理小柱；

水系聚醚砜滤膜（0.45µm）；

一次性注射器（5mL）；

超纯水。

2.实验方法

2.1 样品前处理

取样品 100μL于10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到稀释100倍的样品溶液；

分别将样品原液和稀释100倍的样品溶液先后过RP前处理小柱，H前处理小柱，0.45μm水系滤头后上机测试。RP前处理小柱使用前依次用20mL甲醇、15 mL水通过，静置活化30min。H前处理小柱使用前用15 mL水通过，静置活化30min。

色谱柱	英国365集团官网诺谱HS-5A-P3，4.0×250mm
淋洗液	3-20-65mM KOH梯度淋洗
流速	1mL/min
运行时间	65min
进样量	满环进样，25μL
柱温	30℃
池温	30℃
检测器	电导检测器
抑制器电流	195mA

表3 淋洗液梯度

时间(min)	类型	浓度
0	前阶梯	3
25	前阶梯	3
40	前阶梯	20
57	前阶梯	65
65	前阶梯	3

3.实验结果

3.1 标准品谱图

65分钟内完成测定，各峰均有良好的峰形，各化合物响应和分离度良好，符合实验测定需求。

图1 阴离子混标测试色谱图

3.2 线性范围

取适量各浓度混合标准工作液上机测试，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，R²范围在0.999以上，各组分线性关系良好。

表4 各化合物线性范围表

化合物	线性范围	线性相关系数R²
乙酸根离子	0.25~1.2mg/L	0.99928
甲酸根离子	0.25~1.2mg/L	0.99957
氯离子	0.45~2.4mg/L	0.99932
硫酸根离子	30~100mg/L	0.99967
硫氰酸根离子	0.15~0.8mg/L	0.99992

图2 多种阴离子线性结果

3.3 样品测试结果

样品重复性测试结果：

图3 样品稀释100倍连续进样6针重复性测试谱图

表5 样品中乙酸根离子测试结果

样品名称	保留时间(min)	峰面积(μS*s)	样品量(mg/L）	稀释倍数	实际含量(mg/L)
样1	13.312	2.379	0.51	100	51
样2	13.313	2.446	0.518		51.8
样3	13.312	2.432	0.516		51.6
样4	13.315	2.426	0.515		51.5
样5	13.304	2.419	0.515		51.5
样6	13.312	2.361	0.508		50.8
平均	13.311	2.411	0.514	/	51.4
RSD(%)	0.028	1.373	0.746	/	/

表6 样品中甲酸根离子测试结果

样品名称	保留时间(min)	峰面积(μS*s)	样品量(mg/L）	稀释倍数	实际含量(mg/L)
样1	16.171	6.74	0.585	100	58.5
样2	16.164	6.719	0.584		58.4
样3	16.167	6.684	0.582		58.2
样4	16.163	6.671	0.581		58.1
样5	16.167	6.622	0.578		57.8
样6	16.167	6.547	0.574		57.4
平均	16.167	6.664	0.581	/	58.1
RSD(%)	0.017	1.055	0.703	/	/

表7 样品中氯离子测试结果

样品名称	保留时间(min)	峰面积(μS*s)	样品量(mg/L）	稀释倍数	实际含量(mg/L)
样1	24.363	24.306	1.062	100	106.2
样2	24.347	24.113	1.056		105.6
样3	24.363	24.209	1.059		105.9
样4	24.358	24.290	1.062		106.2
样5	24.358	24.194	1.059		105.9
样6	24.363	24.064	1.054		105.4
平均	24.359	24.196	1.059	/	105.9
RSD(%)	0.026	0.394	0.303	/	/

经测试，得出以下结果：

样品名称	实际含量（mg/L）
乙酸根离子	51.4
甲酸根离子	58.1
氯离子	105.9

实际含量=样品量平均值*稀释倍数

图4 样品原液连续进样6针重复性测试谱图

表8 样品中硫酸根离子测试结果

样品名称	保留时间(min)	峰面积(μS*s)	样品量(mg/L）	实际含量(mg/L)
样1	38.341	1315.739	65.077	65.077
样2	38.347	1317.111	65.142	65.142
样3	38.347	1319.916	65.274	65.274
样4	38.351	1315.555	65.068	65.068
样5	38.357	1315.597	65.070	65.070
样6	38.341	1321.472	65.347	65.347
平均	38.347	1317.565	65.163	65.163
RSD(%)	0.016	0.193	0.184	/

表9 样品中硫氰酸根离子测试结果

样品名称	保留时间(min)	峰面积(μS*s)	样品量(mg/L）	实际含量(mg/L)
样1	47.146	3.409	0.304	0.304
样2	47.15	3.368	0.300	0.300
样3	47.15	3.359	0.300	0.300
样4	47.154	3.413	0.304	0.304
样5	47.158	3.434	0.306	0.306
样6	47.121	3.4	0.303	0.303
平均	47.146	3.397	0.303	0.303
RSD(%)	0.028	0.839	0.793	/

经测试，得出以下结果：

样品名称	实际含量（mg/L）
乙酸根离子	65.163
氯离子	0.303

4.总结

本方法使用英国365集团官网IC6200离子色谱系统配置电导检测器，测定乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硫酸根离子和硫氰酸根离子的线性、样品重复性和样品含量。由色谱图和数据可得该方法的各色谱峰峰形良好、无拖尾，灵敏度符合国标要求，线性相关系数均大于0.999，样品重复性良好。说明了该方法配备英国365集团官网离子色谱系统满足对贫胺液样品中乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硫酸根离子和硫氰酸根离子的定性定量检测需求，为化工行业有机胺吸收液的质量检测提供一定参考。

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